為了響應我國第一個科學發展規劃，1958年物理所提出要為上天入地開展高壓物理研究工作。於是成立了411 和401 研究組，開展超硬材料和高壓物理研究。當時在國外全面技術封鎖國內工業界缺乏製造高壓科研設備經驗的環境下，只能自己摸索研製實驗設備。因此早期主要是以實驗室建設為主，這是當時年輕工作者首當其衝的工作。隨著工作不斷進展，高壓物理研究領域的擴大，1962 年正式成立以高壓物理為主的第六研究室，錢臨照先生兼室主任，何壽安先生為副主任主持日常工作。因錢先生隨中科大遷移合肥，1978年何先生就任室主任。
▼ 錳銅絲壓力計的工藝改革
錳銅絲壓力計是流體靜壓力下必備的測壓元件。其性能指標有三條：（1）在壓力下電阻值穩定不漂移；（2）卸壓後恢復原始零點；（3）壓力——電阻保持線性關係。壓力計都是實驗室手工製作，然後按照蘇聯謝高楊專家指導的方法用液氮低溫淬火。此法在實踐中遇到的問題是成品率很低，不到10%。由於原料很珍貴，20世紀60 年代初國內還不能生產合格的錳銅細絲，看到那麼多廢品感到心疼。
我對專家低溫淬火法產生過疑惑。認為壓力計製作過程中會產生不穩定的形變應力，在高靜水壓作用下，對壓力計的內應力相互作用影響電阻的穩定性。我提出用退火消除內應力的建議，得到高壓領導人何壽安先生的默許。為了尊重蘇聯專家，何先生向我透露1961 年春節後專家就撤離了，要我春節後再試。他提出兩個問題請我考慮：一要防止出現再結晶改變金相組織；二要防止氧化。
經查找錳鎳銅相圖發現150℃以下較為合適。防止氧化就要用真空爐，當時只有有色金屬研究院有設備。每次裝爐至少要求10公斤，而錳銅絲壓力計不到1 克重。只好“土法上馬”把壓力計裝入石英管抽真空封死放入烤箱加熱。為了找到最佳退火條件，溫度從110℃至150℃分五組，保溫時間分24 小時和72 小時兩檔。經過一個月摸索，最終找到120℃ 24 小時效果最佳，在一個石英管中裝入10 個壓力計成品率達100%。從此解決了錳銅絲壓力計後備不足之憂。
▼ 三萬大氣壓設備的徹底改進
原三萬大氣壓設備最高只打到2.2GPa 且事故頻發，不是漏壓就是電極塞頭斷裂，想做Bi 的2.5 GPa 以上兩個相變始終未能實現，為此我提出了對原三萬大氣壓設備改進的建議。首先解決高壓密封和電極塞頭斷裂問題。通過對電極塞頭及其密封圈的結構和材質處理，再對高壓活塞組件（又名蘑菇頭）結構、材質等等進行設計、試驗，把原塔型電極塞頭配3 個不同材質只能使用一次的密封圈，改成錐型電極塞頭配一個鋼製的可多次使用密封套圈，同時對蘑菇頭的結構和材質也做了改進並可循環使用20 次左右。經過上述設計、改進及實驗，首次實現了Bi 的兩個高壓相變，最高壓力達到3.2GPa。此項技術被納入國家科技檔案《三萬大氣壓流體靜壓力設備改進工作總結》，1964 年中華人民共和國科學技術委員會出版《科學技術研究報告》0083 號（檔案號：002211），還獲得《新式三萬大氣壓流體靜壓力設備》國家發明獎（中華人民共和國科學技術委員會1964 年7 月15 日）。
在此基礎上我提出對原設備徹底推翻重新設計研製突破4 GPa的新設備，1963 年得到何壽安先生的支持和鼓勵並組織俞立志協助工作。同年11 月開始設計研製4.2 GPa 流體靜壓力高壓實驗設備（習慣稱“新三萬設備”），我們夜以繼日，3 個月完成了百餘張設計藍圖。除個別零件外協加工，主要部分均由物理所工廠配合本組科技人員加工製造。在研製過程中，組內人員親自跑外協、跑器材。一次我和實驗員及工人3 人帶著乾糧和水，騎著兩輛平板三輪車和自行車，到廣安門外北京特種鋼廠拉回兩塊近半噸重的缸體梁。一路上輪換蹬三輪，回到所已是午飯時間，兩個饅頭一壺水的能量已耗盡，平時營養不良再加上熬夜加班，下車時都眼花腿軟。到1964 年10 月我們完成了設備的全部加工與安裝調試工作，立即投入使用。
該設備特點：（1）利用摩擦關係設計雙層自動箍緊式高壓裝置使壓力得以大幅提高，設計壓力為4.5 GPa，標稱壓力4.2 GPa。而國外是採用同軸雙缸加載的方案，結構複雜加工難度大，使用操作不方便。我們的技術方案在當時國際上還未曾見報道；（2）採用電動加壓，壓機與泵站以及操作檯合為一體，結構緊湊，使用方便，佔地僅1.2 m2。一人便可進行實驗工作，原來的實驗至少需要三人；（3）採用電極塞頭錐型密封技術和蘑菇頭密封技術，一次組裝後可進行多次實驗使用，節省了零件消耗，提高了研究工作效率。該設備由於可用的流體靜壓力腔體空間大（5 — 6 C.C），適合多種物理實驗使用。
自動箍緊式4.2#GPa 流體靜壓力高壓設備
▼ 我國第一套同步輻射高壓衍射系統誕生的艱辛歷程
1989 年春，所有參與者夜以繼日將近3 個月時間，首次在國內利用普通X 光機從常壓做到100 GPa 以上Ag 的衍射實驗，峰值壓力達178 GPa，證實了我們自行設計製造的WA-66A 和WA-66B 槓桿式DAC 金剛石壓砧X 光試驗系統，以及自行設計的金剛石倒角壓砧，能長時間保持在百萬大氣壓下工作（見1989 年4 月18 日《物理所簡報》第4 期），獲得基金委2 萬元獎勵，於1989 年11 月8日通過了鑑定委員會技術鑑定。鑑定會意見“……這使我國在該領域實驗技術步入國際先進行列……”，並於1991 年獲中國科學院科技進步三等獎。
▼ 艱苦籌建高壓實驗室
高能所同步輻射國家實驗室（BSRF）通過驗收後，我立即與王積方前往高能所找冼鼎昌主任，商榷利用同步輻射X 光建立高壓衍射工作的建議，得到他的大力支持，並委派石才土同志協助選擇形貌站的4W1A 束線進行可行性試驗。1991 年1 月31 日我們使用物理所WA-66B 槓桿式DAC、手動四維光具座、氦氖激光器、光學軌道，並借用熒光站的Si（Li）固體探測器等搭建了一個臨時衍射系統。用已知狀態方程的Ag 樣品，獲得Ag（111）對應的常壓能譜E（111）為20.026 KeV。按布拉格方程修正2θ 角為15.08°。當壓力升到2.5 GPa 時，E（111）測量值為20.181 KeV （理論計算為20.198 KeV），採譜時間386 秒。實驗完畢將DAC 拿到物理所用激光測壓為2.48 GPa，為此證明4W1A 束線是可以進行高壓衍射工作的。
接下來開始著手可供使用的衍射儀工作。此時，高能所冼鼎昌派了趙越超協助參與此項工作。由於缺乏專用經費，只能從我承擔的中國計量協會《制定壓力標準》項目的一萬元專項經費中挪用一些。為了省錢，我們自行設計研製衍射儀，儘量利用廢舊物品，將前中央研究院報廢的 X 光機衍射儀的底盤為基礎，從器材科撿來舊光具座，改造成可調五維DAC 高壓裝置。為了減少加工經費開支，我帶著研究生周鐳，師生倆騎著自行車去買鋁型材，因為鋁型材可以在實驗室自己動手加工。個別的，如放置氦氖激光器的可調部件就由物理所工廠加工。整個系統安裝在一塊撿來的鋼板上。顯微鏡和應變儀從所裡帶去，Si（Li）固體探頭X 射線能譜分析儀臨時借用高能所熒光站實驗站的。為了加壓穩定性，我們設計了步進電機渦輪蝸桿遙控原位加壓機構。除了使用Pt 粉做壓力內標外，還自制DAC 應變測力計，可實現二次測壓適時監控加壓過程，減少加壓的盲目性。就這樣不到兩個月，一臺同步輻射高壓衍射儀做成了。調試時，在516 組李風英、顧惠成、陳良辰等協助下，由所裡派車將設備運到高能所，於4W1A 形貌站棚屋內安裝。由於高能所配給的機時有限，為了有限的機時儘可能多的用於衍射實驗，我們還設計了一套激光模擬調光系統進行預調光。4W1A 的棚屋屬於形貌站和熒光站，高壓實驗是加塞進去的非主流工作，所以分配的機時少，而且做完實驗衍射儀必須移出棚屋外，處於“居無定所”的狀態。因為不可能長期借用熒光站的光多道分析儀軟件來解讀實驗數據，為此還編制了一套解譜計算機軟件免費提供給用戶。我們採取“邊建邊用”的方針。研製人員始終陪同用戶做實驗，一來大多用戶都未做過此類的實驗，我們需教授協助，以免出事故。另一方面可從使用中發現問題加以改進。所以經常熬夜，常以麵包、火腿腸佐餐。經過多次調試改進，於1992 年春建成了一套具有本土特色的能量色散X射線衍射高壓試驗系統（簡稱EDXD）。
效果是明顯的。當儲存環能量2.2 GeV，電流10 — 50 mA 條件下，對φ500 μm 檯面壓砧，φ220 μm 樣品室，在0 — 40 GPa 範圍，每個壓力點採譜時間為145 — 600 秒。若用常規X 光機，則要5 —7 晝夜，效率提高了1000 多倍。1992 年5 月份，在49 小時內包括調光，分別為四個用戶，完成了CaCl，CsBr，C60，Ba 等樣品0 —40GPa 範圍的實驗。1992 年12 月28 日通過了以冼鼎昌為鑑定委員會主任的科學技術成果鑑定證書。鑑定意見：“……首次在國內將DAC 裝置與同步輻射相結合。為我國高壓物理創造了一個先進的實驗手段，使中國在這方面的研究開始跨入國際先進的行列……”。1992 年10 月我應邀出席中國物理學會年會暨60 週年會慶，並作特邀報告《高壓下同步輻射X 射線衍射能量色散法的建立》。1993年2 月10 日《物理所簡報》“我國高壓物理研究的又一先進手段——高壓下同步輻射X 射線衍射能量色散試驗系統研製成功”；1993年2 月21 日《北京晚報》“我國同步輻射應用研究取得重大進展”中提到高壓研究的應用效果；1993 年3 月5 日《中國科學報》頭版報道了“我國高壓物理研究又增添先進手段”。國內同行因此受到鼓舞，紛紛申請實驗。也有國外學子來信表示祝賀“終於在國內也可做同步輻射高壓實驗了！”
1994 年8 月《科學通報》中、英文版發表了“高壓下同步輻射EDXD 試驗系統的建立”，“Establishmentof Energy Dispersive X-ray Dffraction Experimental System With SychrotronRadiation Under High Pressure”；1998 年8 月《中國物理快報》刊登了“Studies on CeBr with SynchrotronRadiation Under Ultrahigh Pressure up to 115 GPa”，證實了該系統進行百萬大氣壓極高壓實驗的有效性。
1992 年高壓EDXD 實驗設備
1992 年我作為首批高能所客座研究員，繼續投入改造提高相關設備性能的“八五”規劃工作。趙越超出國後，由高能所修立松接手。由於申請者越來越多，1993 年以高壓實驗站命名，並正式轉交高能物理所同步輻射國家實驗室負責管理，面向全國開放使用。修立松出國後，1996 年由同步輻射室劉景擔任高壓實驗站站長。
此後為完善和提高試驗站水平，我一直工作到2010 年。目前，高能所同步輻射已建有百萬大氣壓級高壓高溫衍射、X 光吸收譜以及DAC 高壓充氣設備等較完善的實驗系統，發展成為具有相當規模和水平的實驗站，為物理學、地球科學、材料科學等學科服務。
回憶有關高壓實驗室的建立過程，讓我想起了錢臨照先生。
錢臨照先生對物理所高壓物理非常關心。尤其是1962 年高壓物理從四室分離出來成立六室，錢先生擔任室主任，何壽安為副主任後，他經常從中科大到所裡與何先生討論指導高壓和電鏡工作。1964 年提出由我和俞立志開展高壓下鉬、鈮、鉭高溫難熔金屬力學性質研究，並提出製作單晶爐的方案。因“文化大革命”此項工作被中斷。
“文革”後中科大遷至合肥。1978 年錢先生提出，請物理所為科大基礎物理中心複製一臺四萬大氣壓流體靜壓力設備。由於我被選派赴法國交流，於是交出全部藍圖，科大派人由物理所工廠製造完成。
高壓物理的發展，凝聚了各個階段眾多參與者的心血。這些往事和過程，都隨著物理所的不斷壯大載入了史冊！
20世紀40 年代錢臨照先生為中研院物理研究所赴英國購買PEKER X 光機時用餘款購買的桌子，隨設備帶回。後來由高壓實驗室的同事使用並精心保存。
『物理所記憶』系列文章：
近期熱門文章Top10
↓ 點擊標題即可查看 ↓
閱讀更多 中科院物理所 的文章
