浅谈扫描电镜的荷电效应及解决方法

扫描电镜中的入射电子束和导电性差的样品作用后,会在样品表面产生过多的电子或者空穴,相应地在样品表面形成不稳定电场,从而在扫描电镜图像中出现白色或者黑色的条纹、区域,这种现象通常被称为

荷电效应。下面详细介绍一下荷电效应的产生原因、影响和解决方法。

一.荷电效应产生的原因

在扫描电镜工作时,电子枪产生的高速电子束轰击在样品表面,同样品表面原子相互作用,使原子核外电子电离形成二次电子,二次电子的产额率随着加速电压的不同而变化,具体变化趋势如图1所示。

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图1 二次电子产额率与加速电压的关系

在加速电压为V1和V2时二次电子的产额率为1,此时样品不带电。二次电子发射率高于或低于1时,样品因吸收或者失去电子而带有一定量的电荷。

若样品导电性能良好,可迅速将电荷导出而呈现电中性;若样品导电性能较差,则会因电荷聚集而产生局部充电现象,即荷电效应。

二.荷电效应的影响

1. 异常反差:二次电子发射受到电荷积累不规则的影响,会造成最终接收到的观察图像一部分异常亮,一部分变暗。

2. 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束在照射过程中产生不规则偏转,从而造成图像畸变或者出现阶段差。

3. 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移。

4. 亮点与亮线:带电试样因电荷集聚的不规律性经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线。

5. 图像“很平”没有立体感。

三.解决荷电效应的常用方法

1. 镀膜

为了增加扫描电镜样品表面的导电性,主要有三种导电薄膜,分别为碳膜、白金膜和金膜。镀膜的方式主要有两种:离子溅射仪和真空镀膜仪。金膜和白金膜一般采用离子溅射仪来蒸镀;碳膜既可以用真空镀膜仪也可以用离子溅射仪来进行蒸镀。镀膜效果的好坏与镀膜仪的真空度密切相关,一般来说,真空度越高的镀膜仪越容易在样品表面形成颗粒细小、连续的导电薄膜。虽然镀膜是增加样品表面导电性最常用的方法,但是同样有弊端。如果镀膜的时间过长就会对试样的表面造成污染和损坏,会掩盖试样的真实形貌,造成假象。

图2和图3分别是光刻胶样品镀金前后的照片。可以看出镀金后,荷电效应消除,并且可以得到清晰的图像。

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图2镀金前样品的扫描图像

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图3镀金后样品的扫描图像

2. 采用低加速电压进行观察

调节电子枪加速电压使其处于V 1或V2点,从而使得二次电子产额率为1,可以从根本上消除荷电效应的影响。但对于一种新材料,比较难快速准确的找到V1或V2值。表1给出了常见材料的V2值。从表中可以看出,大部分材料的V2值在小于3kV的低电压范畴,所以对于不导电样品,在V2值未知的情况下,采用低电压进行观察也可以明显改善荷电效应。

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表1

我们以测试一根头发丝为例,由图4和图5可见,当加速电压由5KV降为1KV时,图像基本无荷电效应,清晰的展示出头发丝的表面形貌。

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图4 5KV下头发丝的扫描图像

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图5 1KV下头发丝的扫描图像

3. 采用快速扫描方式采集图样

电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;所以可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。

4. 采用背散射电子像来进行观察

由于背散射电子的能量远大于二次电子能量,当样品表面存在轻微荷电时,由于荷电导致的样品表面电场强度较弱,能量更高的背散射电子受到荷电电场的影响远比二次电子小,因此,对于在二次电子像中存在轻微荷电的样品,可以采用背散射电子像来避免荷电。

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