淺談掃描電鏡的荷電效應及解決方法

掃描電鏡中的入射電子束和導電性差的樣品作用後,會在樣品表面產生過多的電子或者空穴,相應地在樣品表面形成不穩定電場,從而在掃描電鏡圖像中出現白色或者黑色的條紋、區域,這種現象通常被稱為

荷電效應。下面詳細介紹一下荷電效應的產生原因、影響和解決方法。

一.荷電效應產生的原因

在掃描電鏡工作時,電子槍產生的高速電子束轟擊在樣品表面,同樣品表面原子相互作用,使原子核外電子電離形成二次電子,二次電子的產額率隨著加速電壓的不同而變化,具體變化趨勢如圖1所示。

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圖1 二次電子產額率與加速電壓的關係

在加速電壓為V1和V2時二次電子的產額率為1,此時樣品不帶電。二次電子發射率高於或低於1時,樣品因吸收或者失去電子而帶有一定量的電荷。

若樣品導電性能良好,可迅速將電荷導出而呈現電中性;若樣品導電性能較差,則會因電荷聚集而產生局部充電現象,即荷電效應。

二.荷電效應的影響

1. 異常反差:二次電子發射受到電荷積累不規則的影響,會造成最終接收到的觀察圖像一部分異常亮,一部分變暗。

2. 圖像畸變:由於荷電產生的靜電場作用,使得入射電子束在照射過程中產生不規則偏轉,從而造成圖像畸變或者出現階段差。

3. 圖像漂移:由於靜電場的作用使得入射電子束往某個方向偏轉而形成圖像漂移。

4. 亮點與亮線:帶電試樣因電荷集聚的不規律性經常會發生不規則放電,結果圖像中出現不規則的亮點與亮線。

5. 圖像“很平”沒有立體感。

三.解決荷電效應的常用方法

1. 鍍膜

為了增加掃描電鏡樣品表面的導電性,主要有三種導電薄膜,分別為碳膜、白金膜和金膜。鍍膜的方式主要有兩種:離子濺射儀和真空鍍膜儀。金膜和白金膜一般採用離子濺射儀來蒸鍍;碳膜既可以用真空鍍膜儀也可以用離子濺射儀來進行蒸鍍。鍍膜效果的好壞與鍍膜儀的真空度密切相關,一般來說,真空度越高的鍍膜儀越容易在樣品表面形成顆粒細小、連續的導電薄膜。雖然鍍膜是增加樣品表面導電性最常用的方法,但是同樣有弊端。如果鍍膜的時間過長就會對試樣的表面造成汙染和損壞,會掩蓋試樣的真實形貌,造成假象。

圖2和圖3分別是光刻膠樣品鍍金前後的照片。可以看出鍍金後,荷電效應消除,並且可以得到清晰的圖像。

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圖2鍍金前樣品的掃描圖像

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圖3鍍金後樣品的掃描圖像

2. 採用低加速電壓進行觀察

調節電子槍加速電壓使其處於V 1或V2點,從而使得二次電子產額率為1,可以從根本上消除荷電效應的影響。但對於一種新材料,比較難快速準確的找到V1或V2值。表1給出了常見材料的V2值。從表中可以看出,大部分材料的V2值在小於3kV的低電壓範疇,所以對於不導電樣品,在V2值未知的情況下,採用低電壓進行觀察也可以明顯改善荷電效應。

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表1

我們以測試一根頭髮絲為例,由圖4和圖5可見,當加速電壓由5KV降為1KV時,圖像基本無荷電效應,清晰的展示出頭髮絲的表面形貌。

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圖4 5KV下頭髮絲的掃描圖像

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圖5 1KV下頭髮絲的掃描圖像

3. 採用快速掃描方式採集圖樣

電子束在同一區域停留時間較長,容易引起電荷積累;所以可以加快電子束的掃描速度,在不同區域停留的時間變短,以減少荷電。

4. 採用背散射電子像來進行觀察

由於背散射電子的能量遠大於二次電子能量,當樣品表面存在輕微荷電時,由於荷電導致的樣品表面電場強度較弱,能量更高的背散射電子受到荷電電場的影響遠比二次電子小,因此,對於在二次電子像中存在輕微荷電的樣品,可以採用背散射電子像來避免荷電。

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