左宗棠于光绪四年（1880年）正月上书朝廷，力陈在新疆设省的主张。并建议朝廷派员与俄国会谈归还伊犁，引渡胡里、白彦虎等事宜。朝廷采纳了他的意见，派遣崇厚为全权大臣出使俄国进行谈判。
1871年，俄国乘阿古柏侵占新疆之机，派兵侵占了伊犁，宣布“伊犁永远归俄国管辖”，但沙俄当时比较虚弱，已在争夺克里米亚的俄土战争中大败，其驻华公使不得不在照会清朝总理各国事务衙门时说些外交辞令，称占领伊犁是为了“安定边疆秩序”，“只因回乱未靖，代为收复，权宜派兵驻守，俟关内外肃清，迪化、玛纳斯各城克服之后，当即交还”。但不料清军果真收复了迪化、玛纳斯等城，被落了口实。左宗棠利用这个口实，强调俄方有归还许诺在先，所以要先通过外交途径和平解决伊犁问题。
沙俄表示，在获得中国在通商、割地、赔款和再次调整天山以北边界等方面做出让步后，才能交还伊犁。沙俄一边谈判，一边白彦虎和伯克胡里不断武装侵扰中国边境。沙俄称，如不满足要求，“就宣布条约被撕毁，不交还伊犁”。而后，崇厚在沙俄提出的“通商、划界、赔款”三项要求的条约上签字。
左宗棠向朝廷奏明：“此次与俄人谈判，沙皇包藏祸心，我今索还失地，方要我赔偿军费，趁我多事之秋，欺我少争战之志，多求合之意，妄图讹诈。伊犁乃我国之领土，俄军乘虚入侵，蹂躏我边民，掠取我财物。我今索还土地，俄方竟然要我赔偿军费，如此强盗行径，乃国际公理所不容也，此其一。俄方以划定两国边界为名，行掠夺土地之实，双方并未陈战，一弹未发，我朝公然割地与人，此乃外交所不许也，此其二。俄方之所谓通商，其商人志在谋利，其政府意在广设领事，深入我腹地，坐探虚实，此种通商，为我所不取也，此其三。臣以为如今之计，当先礼而后兵。我朝可更换使臣，与俄方重开谈判。如沙皇一意孤行，应诉诸于武力。臣虽不才，愿当此任。” 摄政的西太后被说服，于是治崇厚罪，派曾纪泽出使俄国，重议条约。
左宗棠称：“壮士长歌，不复以出塞为苦也，老怀益壮。”自愿请行率军屯哈密，为曾纪泽做后盾。然后，兵分三路向伊犁方向挺进。命金顺部出精河为西路；命张曜部驻特克斯河畔为中路：命刘锦棠部出布鲁特游牧地为西路；左宗棠坐镇哈密亲领后路声援，号称王师四万，对中俄谈判的中方代表是一个巨大的支持力量。同时，左宗棠将其棺材从肃州运到哈密，藉以表示收复伊犁血战到底的决心。
这一举动，令沙俄闻讯火速增兵坚守伊犁，并派出舰队游弋在海上，中国沿海省市天津、奉天（今辽宁）、山东先后警报，都处于戒备状态。左宗棠在哈密生活了四个月，为了减轻从内地长途调运军粮的困难，改善天山运道，修筑盘曲山路；筹集粮秣，发动军民屯田垦荒，兴修水利，增粮积谷。并在哈密大本营加紧训练，提高部队战斗力。
当时沙俄刚刚结束俄土战争，大伤元气，而且沙俄还认为战争纵获胜将得不偿失[8] 以及担心打败清国将导致清政府垮台而引发不可预料的反应，[9]在谈判桌上终于让步。1881年2月24日，曾纪泽与俄方代表订立了《中俄伊犁条约》和《陆路通商章程》。沙俄归还伊犁，但仍割去了伊犁霍尔果斯河以西之领土，中国赔偿俄国兵费九百万卢布(折合白银五百余万两)；俄商在中国新疆各城贸易，暂不纳税，对于伊犁居民，规定“愿仍居原处为中国民，或愿迁居俄国入俄籍者，均听所便”。
虽然这一条约被中国认为是不平等条约，但曾纪泽确实也尽了最大的努力，中国收回了伊犁九城及特克斯一带地方。左宗棠对这一条约表示满意，说“中俄和议，伊犁全还，界务无损。领事只设嘉峪关、吐鲁番两处，此外均作罢论，则商务亦尚相安。吉林俄船撤还，松花江不许俄船来往”，而对曾纪泽也赞扬道：“劼刚此行，于时局大有裨益，中外倾心，差强人意也”。
1882年，左宗棠再次向清朝政府奏请新疆建省，提出乘新疆收复伊始和西征大军未撤之威，不失时机地建省设县。这样顺应民心，有利于百废待举，恢复元气，实行切实有效的管理。左宗棠恳切陈词说服了清朝政府，同意著手在新疆建省。时任新疆巡抚的刘锦棠，制订了建省的具体方案。省会设于迪化(今乌鲁木齐市)，下设镇迪道、伊塔道、阿克苏道、喀什噶尔道及以下设府、厅、州、县。伊犁仍设将军府，但不再统帅全疆的军政事务，政治中心移至迪化。1884年11月16日，户部奏请添设新疆巡抚、布政使各一人，除刘锦棠任巡抚外，又调甘肃布政使任新疆布政使。从此，新疆省正式建立。
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