1689年7月31日，清朝一等公、領侍衛內大臣赫舍裡-索額圖率中國使團先於俄國人抵達尼布楚對岸，8月19日，俄羅斯帝國伯爵、御前大臣費奧多爾-亞歷山德羅維奇-戈洛文率領俄國使團抵達尼布楚，清俄雙方代表團正式談判是從1689年8月22日至9月7日舉行的。
8月22日談判，俄國代表戈洛文首先提出：以阿穆爾河（黑龍江）至海為界，阿穆爾河以北歸俄國，阿穆爾河以南歸清朝。索額圖駁斥道：鄂嫩河（克魯倫河）、尼布楚（涅爾琴斯克）皆為我茂明安等部原來居住之地，雅克薩（阿爾巴津）為我虞人阿爾巴西等居住之地，俄國人侵入中國領土，並強行佔據，俄國應退到色楞格以西，歸還侵佔的中國領土。他另提出：以勒拿河—貝加爾湖一線作為國界。戈洛文對此極力反對和詆譭。
8月23日會上，戈洛文表示可以把邊界劃到佈列亞河（牛滿江），索額圖為顯示誠意，願意將邊界後退到尼布楚城下的鄂嫩河。經過幾番爭執，雙方未能達成共識。
8月24日會上，雙方各退一步，戈洛文提議兩國可以以結雅河（精奇里江）—阿穆爾河為界，索額圖則提出尼布楚地區可以全屬俄國，雙方以石喀勒河—䋏爾納河為界，雙方仍不能同意對方的要求，結果仍是不歡而散。
8月25日和26日，索額圖派耶穌會士張誠見戈洛文，告知中方再次讓步，即以石勒喀河的格爾必齊河為界，但戈洛文表示仍不接受。27日，徐日升也見了戈洛文，俄國人表示，即使中方如此讓步，俄國人依舊不能放棄阿爾巴津（雅克薩），徐日升拂袖而去。戈洛文大怒，在尼布楚哨卡增派300名火槍手，進行武力恫嚇，並以停止談判相挾，談判陷入危機。
當時，正白旗蒙古都統郎坦率領的一萬名清軍駐屯在鄂嫩河以南，索額圖召集諸將領會議，準備拔營圍困尼布楚，黑龍江以北的居民，也不斷爆發反抗沙俄入侵者的戰鬥。當日，索額圖下令待命的清軍河，一面封鎖尼布楚，一面出兵500人重新包圍雅克薩，且毀掉哥薩克城外的莊稼。
索額圖的軍事調遣和蒙古部族的起義，終於讓戈洛文坐不住了，他既擔心與中國再發生戰爭，更害怕談判破裂，回莫斯科交不了差。8月27日當夜，俄國使者代表再來中國營地探查虛實，8月28日，張誠應戈洛文之邀，前往尼布楚城內與俄方主要代表見面，俄方表示，他們基本同意中方的劃界建議。再加上俄國為奪取黑海出海口正與奧斯曼帝國作戰，也不能兼顧東方。以上因素促使戈洛文不再猶豫。
1689年9月7日（康熙二十八年七月二十四日，俄歷7197年8月28日），中俄雙方舉行隆重的簽字儀式，索額圖和戈洛文先在條約上簽字、蓋章，然後宣讀誓詞，相互交換條約。這個條約就是《尼布楚議界條約》。
閱讀更多 輿圖天下 的文章
