徐世昌在西安覲見兩宮之後，馬上就越級得補六品國子監司業一缺。1903年，朝廷設立商部，由直隸總督袁世凱舉薦，徐得以越級提拔為該部左丞，官秩飆升至三品，兼管直隸、天津地區的政務和財務。當時《辛丑條約》已生效，侵略軍卻遲遲不肯撤出天津，八國除美、奧外，都在津設有“都統衙門”，把持各自佔領區的行政大權。徐世昌剛接任命狀，即宣告國際社會：“都統衙門一日不撤銷，聯軍一日不撤出天津，本官決不赴津上任，一切善後事宜包括賠款將無從談起。”侵略者無奈之下只好坐下來談判，經過八個月的艱苦舌戰，於1902年8月在天津利順德舉行了政權交接儀式。
由於《辛丑條約》簽訂後，直隸和天津的進出口貿易漏卮情況嚴重，對當地的各行各業都提出了嚴峻的要求。針對這一危局，徐世昌貫徹“通商惠工”的政策，組織了“直隸農務總局”和“天津商務總會”，並制訂和頒佈了《公司條例》、《商人通例》等法律，實行依法治商。具體的措施則有：在稅制上對洋貨從重徵稅，並廣開利源以幫助國貨；在幣制上多鑄銅元，以解決“貼水風潮”；在農業方面，勸導本省鄉紳和農民採用西法耕種，鼓勵購買先進機器，並建設農業試驗場；在基礎建設方面，在天津修建或整修了火車北站、金湯橋、舊金剛橋、老龍頭鐵橋等重要建築，等等。天津能夠在辛亥革命前夕成為全國經濟新政的權輿之地，徐世昌功不可沒。
他在天津還引入了西方的巡警制度。由於《辛丑條約》中規定：天津二十華里之內，天津全縣以至寧河縣境、塘沽、北海沿岸不準中國軍隊駐紮。徐世昌便力主以巡警制度來對抗這一不公平規定。1902年5月，在奏請得到批准後，他親自赴天津遴選了新軍五百名為第一批巡警隊，在天津城牆內外設東南西北中五個區，實行劃區而治。當時對巡警個人的要求有：性情溫樸、舉止端方、做事嚴正；以保衛民眾為義務，不得索取報酬；紀律嚴明，講警語，等等。可見這是一支近代化的巡警隊伍，而非中國傳統意義中張牙舞爪的衙役。天津巡警取得成功之後，各地爭相效仿，我國的警察制度由此濫觴。
徐又堅持收回礦產，經過嚴正交涉，陸續收回了開平煤礦及其河道、口岸，重組為“北洋灤州官礦有限公司”，從而限制了英國人掠奪該處礦產的勢頭。此外，徐還主持收回了津鎮鐵路的相當權利，併力主自建京張鐵路。辛丑後，全國範圍內的收回利權運動始於天津，而天津的運動則是由袁世凱和徐世昌主持發動的。
到了1905年，徐已調任兵部左侍郎，當時清廷選派五大臣赴歐美、日本考察憲政，徐竟赫然在列。這五大臣是：
鎮國公載澤
戶部侍郎戴鴻慈
兵部侍郎徐世昌
湖南巡撫端方
商部右丞紹英
這五大臣都是當時聲望很高的開明派，比如載澤被輿論認為是宗室中最為開通者，戴鴻慈和端方都是當時有名的能吏，徐世昌能與他們並列，可見在朝野已有相當高的聲望。他們的大致分工是：載澤、戴鴻慈和紹英為一路，考察俄、美、意、奧，重點考察憲政；徐和端方為一路，多帶懂西文的隨員，考察英、德、法、比，側重於面上的考察。
清廷撇開“天朝上國”的顏面，公開派朝廷大員出國向洋人求教，是很不容易的，在一定程度上表達了痛定思痛和知恥後勇的決心，引起了國際社會的高度關注。而當時庚子賠款使中央財政幾近枯竭，全由各省積極認籌經費，才得以成行。但是好事多磨，考察團剛於天津站登車，就遭到民族主義志士吳樾的炸彈刺殺。徐世昌和載澤只受了輕傷，戴鴻慈和端方毫髮未傷，只有紹英傷勢較重，但饒是如此，也不得不推遲行程。到了重新出發的時候，徐世昌已調任巡警部尚書，紹英傷勢未愈，於是以山東布政使尚其亨和新任駐比利時大臣李盛鐸頂替，最終完成了本次出使。
吳樾之所以要刺殺五大臣，是怕立憲成功會鞏固滿清的統治，漢人將更無出頭之日，故不如防患於未然。當時民族主義情緒高漲，革命黨人活動頻繁，恐怖事件不絕於耳，而吳樾所要刺殺的更是領有特殊使命的使臣，國際影響尤其惡劣。針對這一事件，時任直隸總督的袁世凱上書，力主創辦警察，並清查戶口，以預防革命黨潛伏，清廷於是增設了巡警部。由於徐世昌曾主持過天津的巡警創建工作，且在吳樾進行刺殺時，他的僕人王齊勳曾在火車上力拒吳樾，慶親王奕劻便與袁世凱一起保舉他為巡警部第一任尚書，官階為從一品。巡警部正式成立於1905年8月，下設警政、警法、警保、警學、警務等五司十六科，實際上集公安、民政和司法職權於一身；不久又增設京師內、外城巡警總廳，專門負責京師治安和民政。到了1907年，巡警部併入民政部，徐世昌又轉任民政部尚書。他之所以如此見重於朝廷，誠然與奕劻、張之洞、袁世凱等人的大力保薦有關，但更重要的仍是慈禧太后的垂青。想來像尚書這樣的朝廷重臣，以慈禧用權之專，決非他人所能左右的。
這一年，清廷計劃在東北設立行省，以利控制。最初內定了慶親王奕劻的長子載振為東三省總督，派他先與徐世昌一起赴東北熟悉情況。不料這個紈絝子弟在回京途中，於天津接受了段芝貴贈送的一個小妾，並約好以黑龍江布政使兼黑龍江巡撫為交換。不久朝廷果然發佈了段芝貴的黑龍江巡撫委任令，言官探知此事進行了彈劾，慈禧十分震怒，怒斥奕劻教子不嚴，並以徐世昌頂替載振為東三省總督人選。
東北本是滿清的發祥之地，由於滿人一開始對統治中華並不自信，特地留了一條退回關外的後路，因此一直禁止漢人移居關外，這在客觀上方便了沙俄對東北的侵略。至1860年，清廷飽受沙俄豪奪領土之苦，才取消了東北的封禁令，並鼓勵山東、河北等省百姓大量遷入。到了1904年，日本和俄國為了爭奪在遠東的利益，竟在東北大打出手。清廷無力保衛自己的領土，只有忍氣吞聲地宣佈嚴守“中立”，同時聲明道：“倘有牽涉中國事件，凡未經與中國商定者，一概不能承認。”但是日俄兩國竟置之不理，擅自於次年8月簽訂了《樸茨茅茨條約》，開始出現“南滿”、“北滿”的稱呼，東北面臨被瓜分的危險。清廷經抗議無效後，認為有必要加強對東北的控制。徐世昌從東北考察歸來後呈遞的《密陳通籌東三省全局折》中，對這些問題看得很透徹，這也為他贏得這一要職增加了籌碼。
就東北形勢而言，徐世昌可以說是受命於危難之際。他於1907年4月從北京出發，乘火車赴奉天就任東三省總督、欽差大臣兼三省將軍事務，麾下的三省巡撫分別是奉天唐紹儀、吉林朱家寶和黑龍江段芝貴。段因“性賄賂”醜聞旋即被免，代之以程德全。這些人當時都屬於開明派，日後都將在民國初年的政壇大顯身手。軍事方面，則帶來了曹錕和張勳。徐世昌深知東北局勢的險惡，知道沒有軍隊將一事無成。恰巧中央在削奪袁世凱的兵權，將一、三、五、六鎮收歸陸軍部直接管轄，他便奏請將第三鎮調駐東北。第三鎮是袁世凱的王牌，徐世昌此舉既壯了自己的聲勢，又為好友保存了實力，可說是一舉兩得。第三鎮統制曹錕是袁世凱最親信的部下，徐世昌如果抱有私心，完全可以換帥奪權，他既然並未這樣做，足見他與袁的友誼是經得起考驗的。
後來沙俄僱用蒙族土匪騷擾挑釁，東北原駐軍不能抵抗，還是曹錕帶領第三鎮東征西討，才穩定了局勢。除曹錕外，他還帶來了張勳。當初徐在小站時看中了張的直爽性情，特意收其為門生，張勳意外地列名翰林門牆，也深感榮幸。這次徐任命他為奉天行營翼長，後來也參與了剿匪。慈禧太后聽說張勳力戰有功，特意擢拔為實缺提督，十分寵信，張也感恩戴德，這埋下了日後復辟的伏筆。行政方面，尚有陶大均、錢能訓、黃開文等一干能吏。此外，徐世昌還帶來一批能人異士，比如武術大師孫祿堂，便是被徐三顧茅廬請到東北的，後來更長期跟隨徐世昌。不久後，孫祿堂在奉天輕鬆擊敗歐洲格鬥冠軍俄國人彼得洛夫，名震中華，同時也為東北軍隊的體格訓練作出了一定貢獻。總之，由於徐世昌兼有開明派與清流派兩種形象，士人爭嚮往之，故東北一時成為人才輻輳之地。
徐世昌到任伊始就遇到十分棘手之事。7月11日，日本駐華代理公使阿部守太郎照會中國外務部，妄言位於圖們江江東灘的“間島”為何國領土未定，並於同日悍然派軍進駐。所謂“間島”，指的是延邊一代的延吉、汪清、和龍、琿春四縣，原屬寧古塔轄地，光緒年間併入吉林省延吉廳，是毫無爭議的中國領土。《樸茨茅茨條約》簽訂後，日本佔得進一步侵凌中國的地利之便，所謂“間島”問題就首當其衝地被提了出來。15日，日本擅自在延吉設立了“駐韓統監府派出所”，準備正式吞併該地區。徐世昌聞訊，立即派道員王崇文和監督吳祿貞赴延吉取證，證明“間島”完全位於圖們江北，是中國領土無疑。16日和19日，外務部兩次照會日方，嚴正聲明日方為侵略行為，敦請其撤出“間島”。經過反覆交涉，據理力爭，日方不得不撤出該地區。這是徐世昌東北任上的第一件大事。
對“間島”的保衛具有極其重要的意義，由於沙俄鯨吞中國領土，使中國失去了在東北原本漫長的海岸線，這對於當地漁民來說無異於滅頂之災。有鑑於此，清廷據理力爭，於1886年與俄國簽訂了《中俄琿春東界約》，將兩國沿圖們江的界碑向日本海方向推進了三十四華里，並爭得了圖們江通海航行的權利，從此二十年內，該地區的出海貿易頻繁。日本人之所以想染指“間島”，正是眼紅於此。
問題解決後，清廷將該地區開闢為正式的商埠，1909年又在琿春設立海關總管，統管東北邊境的海關事宜，於是貿易更加興旺，航線持續增多。直到1938年，日本在張鼓峰戰役中敗於蘇聯，遂封鎖了圖們江口，中國漁民的出海貿易才告停止，至此共行駛出海航行權五十二年。
同時，徐世昌特聘英國工程師秀恩對葫蘆島海域進行了勘測，結果認為此處為建築港口的適宜之地，此即葫蘆島港的濫觴。在內河航運方面，徐世昌則於到任之初便命人調查松花江航路，並在哈爾濱成立“汽船官營總局”，購買輪船開始在松花江上進行航運業務，從而有力地促進了松花江流域的經濟發展。
沙俄之所以能輕易地攫取中國東北大片領土，除清朝國力疲弱外，另一客觀原因是東北地廣人稀，很容易被對方進行殖民佔領。比如，沙俄於1900年侵佔的江東六十四屯，是黑龍江中游最富庶、最繁華的地方，方圓有一百里，中國人卻不過三萬餘，由於遠東俄國人在糧食物產方面對其依賴嚴重，於是大量移民進入該地，並最終出動軍隊進行種族屠殺，永遠霸佔了這一地區。之後，沙俄和日本對東北的殖民傾向日益嚴重。清廷痛感於此，為防患於未然，將移民墾荒作為一項重要“新政”來推行，然而在東蒙地區推行的“放墾蒙地”則一度激起了蒙古牧民的激烈反抗。
沙俄對內外蒙古的覬覦之心昭然若揭，因此，雖然牧民激烈反對，但為了迅速移民以實現有效控制，清廷對抗墾者進行了嚴厲的鎮壓。當時的東部內蒙古地區分屬黑、吉、奉三省，因此繼續推行“放墾”政策也是徐世昌的一項重要工作。1907年，新成立的黑龍江墾務總局宣佈將尚未分放的荒地一律展放。次年，為犒勞駐紮東北的第三鎮退伍兵，黑龍江省宣佈每人授田百畝，興辦屯田，以補軍用。牧民生存空間被擠壓，於是在綽克大齎的領導下進行了武裝反抗，徐世昌派兵征剿，雖然一直未能擒獲綽克大齎，卻在一定程度上保障了“放墾”政策的繼續執行。蒙古放墾政策從1902年開始的十年之內，共放墾土地約為十萬餘頃加三百三十餘萬垧，並徵收了約七百多萬兩押荒銀。
1909年，徐世昌又奏請在東蒙設立洮昌道，以加強管轄，並建議加強對蒙族子弟的漢化教育，同時在各地法政學堂加開蒙語課程，以利於漢蒙溝通。這些舉措的目的皆是強化對東蒙地區的控制，以對抗俄日兩國迫在眉睫的侵略，在客觀上則促進了東蒙諸旗的近代化。但是清末十年掠奪性的大規模濫墾，排斥傳統的畜牧業，使這一地區的生態環境日益惡化，這當然是身處那一時代的徐世昌所無法料及的了。
總體而言，徐世昌在東北的施政綱領是“平均各國之勢力，廣闢商場，實行開放”。所謂“平均各國勢力”，乃是弱國外交的最為現實之路，是晚清外交政策的主線，以前的李鴻章便是如此，如今身處形勢更為嚴峻的東北，更是唯有如此。所謂“廣闢商場，實行開放”，則是通過與各國的通商往來，建設正常的經濟交往，以形成關係各方利益的非軍事化氛圍。徐之所以能鮮明地提出這一綱領，除了他在北洋軍隊中的鑽研西學和在天津的行政歷練之外，還在於他的助手奉天巡撫唐紹儀是最早的留美學生之一，素來親美，其餘僚屬也多有親美派，他們上下一心，故能迎合美國的“門戶開放”、“機會均等”的外交思路。有關他在東北的表現，他都親自記錄於《東三省政略》和《退耕堂政書》兩書之中。
徐世昌於1909年調任郵傳部尚書，在他主政東北的兩年內，俄日兩國勢力得到一定程度的遏止，工商業獲得一定程度的發展，財政收入有所增加。到他卸任之時，奉天已是一座馬路、電燈、巡警無不具備，儼然歐式的近代化城市。貝勒載濤出訪歐洲返國時路經奉天，見到樓廈壯麗、軍樂嘹亮，不禁嘖嘖稱奇，回朝後盛讚徐世昌的施政能力。結合他在天津和東北的表現來看，他絕非一個沽名釣譽的泛泛之輩，而是一個不折不扣的實幹家。
當時慈禧太后已死，袁世凱知道將不見容於攝政王載灃，稱病回鄉隱居。袁的部下多有不服，軍機大臣張之洞於是奏請調徐世昌回朝，以籠絡北洋軍。他與滿旗權貴素來和睦，於是竟得到了朝官的第一肥缺——郵傳部尚書。到了次年，清廷設立內閣，以慶親王奕劻為總理大臣，他和滿人那桐為協理大臣。徐世昌終於趕在共和肇立之前，成為登峰造極的漢臣。
徐世昌在東北還有一事幾乎被人遺忘：1908年，孫中山的特使李石曾秘密來到奉天，勸他響應革命。他回答道：“反對清朝我做不到，但是我絕不跟黨人為難，並請您向孫先生致意。”臨行還贈送路費兩千元。他向來不輕易贈人金錢，此舉足見他對孫和李的敬意。後來，革命黨人分析道，如果攝政王載灃殺了袁世凱，徐世昌出於為好友報仇以及避禍的心理，是有可能響應革命的。
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