【收藏】四兩撥千斤!小技巧幫你解決大問題!

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身為一名穿梭在實驗室三頭六臂的實驗猿,你平時工作中有沒有被一些困難給打倒?有麼有get了一些小技能,能四兩撥千斤,幫你解決大問題呢?下面就是一些小技巧解決大問題的例子,快來看看前人經驗的總結吧!

01

在做中藥材的浸出物的檢測時,一定要按標準控制好溶劑的濃度(如乙醇等),否則檢驗結果會差異很大。

02

做原料殘留物檢測的時候,如果主藥對雜質有干擾,現有方法無法檢出,需要自己建方法的話,要優先考慮利用理化性質將雜質分離出來再進行測定。往往有意想不到的效果。

03

在藥材薄層色譜鑑別時應該考慮一下展開劑的溫度與配製順序,有時會影響色譜的結果。

04

做藥品有機溶劑殘留量檢查時,可以不拘泥於規定的色譜柱,通常的BP-624可以滿足要求,取樣量也可以靈活調整,標準溶液濃度根據限度做相應調整就可以了。

05

在採用HPLC法測物質含量時,如若流動相中用了緩衝鹽,一定要注意其pH值,放置過程中可能會產生變化,而某些藥物對這種變化很敏感。

06

在溫度低的環境下做一些中藥製劑的萃取時,往往會出現乳化現象,即兩相不容易分層,這時可加入少量的飽和氯化鈉溶液或者用電吹風對分液漏斗加溫或用熱抹布敷,可以加速其分層。

07

非水滴定中,試劑的含水量對結果有較大影響,如更換不同廠家的冰醋酸,試驗結果會出現不同結果。

08

中藥製劑的溶液(比較稠或量少)要用濾紙過濾時,可以先通過離心的方法使之分層,再去過濾。這樣可以加快過濾,減少有機溶劑的揮發(環境溫度高時)。

09

用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時因檢測波長為邊緣波長(203、207nm)往往一次不能成功,特別是使用一段時間後的檢測器。可卸掉色譜柱,直接連接檢測器,用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時,效果會好些。

10

在做不溶性微粒的時候是可以進行超聲的,藥典也有要求,可以進行30秒的超聲。特別是像凍乾粉針這樣的品種,進行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數值減小,大家可以實驗一下,放置後數據明顯降低。

11

當用高效液相測定肽類時,使用梯度條件情況下,在做第一針樣品前,最好走一個空梯度,這樣保留時間會一致些。

12

做油性基質提取時,由於受溫度影響嚴重,常出現乳化現象,分層時間長,可上離心機只要幾分鐘。

13

中藥做薄層鑑別時,需要檢測的主要成分,其性質應該與提取方法、展開劑極性、顯色條件相適應。

比如生物鹼類成分,多顯鹼性,因此提取方法多為鹼性氯仿迴流,展開劑中肯定有濃氨或二乙胺,顯色用碘化鉍鉀試液。

再如黃酮類,不論是黃酮苷還是苷元,分子結構中都有酚羥基而顯酸性,所以提取方法多為用乙酸乙酯在酸水中萃取,展開劑多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸系列,顯色劑5%三氯化鋁乙醇溶液或1%三氯化鐵乙醇溶液。

另外,做薄層時,建議用甲醇處理一份供試品溶液備用,他的內容囊括了你需要檢驗的所有成分,如果某個薄層你做不出來,就可以用這份供試品溶液複核,如果有斑點,改進一下你的製備方法就可以了;如果還沒有,就考慮是你樣品的問題了。

14

樣品為西林瓶裝的粉針劑在做無菌實驗時,往往由於壓力很難吸出來,但在加入無菌注射用水之前,先用無菌注射器推入少許空氣,再加註射用水,就很容易用無菌注射器將樣品溶液吸出來。

15

在做中藥材的浸出物的檢測時,藥材的顆粒大小要過篩,過大的塊狀影響浸出效果。

16

鋪聚酰胺板時其中粘合劑宜選用可溶性澱粉,可溶性澱粉先溶於熱水中,晾涼後加入聚酰胺粉研磨就OK了。鋪出來的板子沒什麼裂紋。聚酰胺粉大概0.7克左右,加可溶性澱粉0.3克左右溶於10毫升左右的水中。

17

測定各種中藥材或中成藥含量測定時,配製對照品前,除特殊規定外,對照品一般要在五氧化二磷減壓乾燥12小時以上。

18

採用蒽酮法測核糖含量時,蒽酮要現用現配,棕色瓶裝,稀釋硫酸應於30-40度時加入蒽酮液中混勻。標準葡萄糖於60度乾燥2小時配製。

19

中藥注射劑檢驗樹脂項時,用的氯仿最好用優級的,不同的試劑對結果影響很大,同時在提取放置的時間儘量長些,使其完全分開。

20

在用高氯酸滴定藥品含量的時候,如果實驗室條件有限,實驗室的環境溫度與滴定液的標定時的溫度相差較大的時候,可以用電爐在通風櫥旁邊的地上加熱,這樣可以適當提高實驗的環境溫度,而又不會使溫度過高,使實驗結果更加精確。

21

有些對照品溶解性很低,配製時最好不要採用稀釋法,而要採用一次配製法並且最好加熱或者超聲處理,例如槐角鹼、橙皮苷等。

22

用氨試液萃取水飽和正丁醇提取的三七類皂苷類成分時極易乳化,可在50度左右加熱促進分層,效果非常好。

23

按照藥典標準在進行氫氧化鈉的鋁鹽與鐵鹽的檢查時,濾渣用水洗淨這一步非常重要,如清洗不乾淨容易造成結果超標。建議用硝酸銀溶液測定一下流出液的氯離子濃度,判斷濾渣是否洗淨。

24

抗生素效價測定時,加液時特別要控制好加液量,使用相同的鋼管和用加液槍定量加入相結合,保證加液量的一致,這樣平行性好的不得了。

25

抗生素的效價測定時加菌量一定要準確,否則結果會相差很大,不建議使用10ml的刻度吸管。

26

中藥材及製劑的的浸出物檢測,溫度影響相當大,誤差有時會達到100!

27

做薄層展開的時候,特別是中藥的品種,一定要注意溫度的變化!比如人參就得再10度一下才能分開。再就是預飽和,這個環節也很重要!

28

配製溴麝香草酚藍指示液時不能超聲或劇烈振搖,否則會變色。

29

在做頭孢類原料藥時,頭孢他啶,頭孢呋辛、頭孢泊肟、頭孢拉定等,一定要臨做配對照品溶液或供試品溶液,因為頭孢類普遍不穩定。

此外,很多其它的藥品也存在對溫度、光照、溼度等敏感的現象,要特別注意影響因素。

對於這類不穩定的藥品,有時可能要做系統適應性試驗,考察主成份與降解產物的分離度等等。

30

在對藥品進行檢驗時,有時不能完全按照質量標準檢驗出來時,最簡單的辦法就是對比,選取正品或是質量較高的藥品對比進行試驗,因為有些標準制定不太標準,特別是以前衛生部標準。

31

環氧乙烷殘留檢測時顯色反應應在暗室存放。

32

生物鹼的薄層鑑別顯色問題,薄層展開後,取出晾乾,若太乾則稀碘化鉍鉀顯色劑吸附較大,背景干擾大。稍幹後,效果較好。

33

在做藥材含量時,有的要求用索氏提取器提取到溶液無色而且很多沒有時間規定,在實際操作過程中比較麻煩。經過多次反覆多樣品對比實驗,實際上回流2.5個小時和迴流5、6個小時所得的結果差不多。還不如直接回流3小時。

34

做液相有關物質分析時,有時不知道樣品峰裡是雜質峰還是溶劑峰。可以做個小實驗,加大溶劑裡面不同溶劑組分的比例再分別進樣,這樣可以在色譜峰中看到溶劑峰有明顯增高的現象。(當然是說某些品種或某些試劑才會這樣體現的)。

35

如果展開劑成分比較複雜,板也要放裡面飽和,這樣RF值重現性會比較好。

36

在溶出度時,特別是磷酸鹽的介質,需測定pH值,一些藥物對pH值比較敏感,不同的的pH值下溶出度數值完全有差別。

37

化學原料藥鑑別試驗要選擇專屬性較強的項目,首選紅外、次選HPLC保留時間,原則上選擇了專屬性較強的項目,其他專屬性次些的沒必要放進去。

38

中藥液相測含量時,因每次配製的流動相有差異,按標準配製的流動相,有時峰分不開,可以適當調整比例,改善效果。

39

藥物分析,所用的試劑質量很關鍵,我們做抗生素的聚合物含量時,經常在聚合物出峰的時間也出現倒峰,查找了所有儀器和溶劑,最後確定是一個化學試劑廠生產的磷酸二氫鈉的原因。

40

在做中藥材薄層層析時,很多藥材因為含有羧基或者氨基會造成跑板拖尾現象或者重疊,這將難以和標準品比對。建議大家含羧基的藥可在展開劑裡面加少量羧酸,含氨基的藥可以在展開劑裡面加少量三乙胺。

41

有人誤將濃硝酸(在空氣中有“發煙”現象)作為“發煙硝酸”使用,進行託哌生物鹼藥物的硝化-氫氧化鉀呈色鑑別反應,結果不能得到正確的顏色反應,造成假陰性結果。該呈色反應的機理為利用樣品的水解產物莨菪酸,經發煙硝酸加熱硝化為三硝基衍生物,在氫氧化鉀的醇溶液中形成醌型化合物而呈色。“發煙硝酸”是指含HNO3達86-97.5%以上的濃硝酸。而“濃硝酸”雖有"發煙"現象,但其HNO3僅為69%-71%,用於上述呈色反應,會因為硝酸濃度不足而使反應不完全,形成假陰性結果。

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