Follow me!小析姐带你看兽药残留检测方法标准的发展史

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自1999年12月成立全国兽药残留专家委员会以来,兽药残留检测方法标准化工作进入了一个新阶段,标准制修订速度明显加快,在保证动物性食品安全中的作用明显增强。十几年来,我国兽药残留标准从无到有,从少到多,标准制修订水平逐步提高,初步解决了兽药残留标准的缺失、水平低等问题。为开展国家兽药残留监控计划,确保动物性食品安全提供了有力的技术支持。

标准的结构

兽药残留检测方法标准按照《标准工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》(GB/T 1.1-2009 )编写。主要包括前言、范围、规范性引用文件、样品的制备与保存、原理、试剂和材料、仪器和设备、测定步骤(一般由提取、净化、标准曲线的制备、测定、空白试验等组成)、结果计算和表述、检测方法的灵敏度、准确度和精密度、资料性附录等。

标准的制修订原则

我国兽药残留检测方法标准是本着禁用、限用药优先,有国际残留限量标准的药物优先。检测多种药物残留检测方法优先.检测方法标准与残留限量标准配套的原则开展制修订工作。

我国对明文禁止使用的兽药、动物性食品中不得检出的兽药以及国际食品法典委员会和我国兽药最高残留限量标准中出现的兽药品种,优先制定相应的能够达到检测要求的残留检测方法标准,为禁用、限用药违规使用与兽药休药期规定执行的监管提供技术依据。为确保市场流通和进出口贸易中的动物性食品安全,建立强有力的技术支撑。

标准的制修订过程

农业部农产品质量安全监管局(以下简称“安监局”),根据食品安全国家标准审评委员会兽药残留分委员会的兽药残留标准项目建议,通过组织业内专家审查确定并下达下一年《农业行业标准制修订项目指南》;全国各有关单位,包括国家兽药残留基准实验室、各级兽药监察所、进出口检验检疫部门、大专院校和科研院所等机构,根据指南进行项目申报,由兽药残留分委员会审核,推荐兽药残留标准立项项目及承担单位,由安监局组织审查。

确定立项项目,通过农业部文件下达农业行业标准制修订(农产品质量安全监管)项目任务和资金。兽药残留分委员会对起草完成的标准进行技术审查。审查通过的标准经由农业部兽医局报送安监局,联合国家卫生计生委以国家标准的形式发布。(《食品安全法》发布之前的兽药残留检测标准,以农业部公告或发文的形式发布。)

发布的兽药残留检测方法标准,由起草单位和相关部门对兽药残留检测人员进行培训后。作为国家兽药残留监控计划、动物性食品安全评价以及动物性食品国际贸易等技术支撑。

标准的整体概况

动物组织中兽药残留量低,动物组织成分复杂,干扰物质多,兽药残留分析的基本原理为:首先用物理或化学的方法对组织样品进行前处理,即将待测的兽药残留组分从组织样品中提取出来,然后借助各种现代分析技术进行定性或定量分析。

从检测方法原理上分,常用的兽药残留检测方法分为理化分析法、免疫分析法和微生物检测法。

理化分析法大多是仪器方法,主要应用的仪器有高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)、液质联用仪(LC/MS,LC/MS/MS)、气质联用仪(GC/MS,GC/MS/MS)等。

免疫分析法是以抗原抗体结合反应为基础的分析技术,主要包括放射免疫测定法、酶联免疫测定法、荧光免疫测定法等。

微生物检测法操作简单,其主要原理是根据抗微生物药物对特异微生物的抑制作用来定性或定量确定样品中抗微生物药物的残留,常用的微生物学检测法有杯碟法、活体动物拭子试验法等。

理化分析方法样品前处理过程复杂,需要昂贵的仪器及熟练的专业分析技术人员。免疫分析技术不需要大型仪器设备。灵敏度高,特异性强,操作方便,适合大批量样品中兽药残留的快速筛选。微生物检测法适用于大规模筛选动物组织中抗菌药物残留,在抗菌药物的多残留分析中起着不可替代的作用。

从检测方法应用上分,常用的兽药残留检测方法分为筛选方法和定量测定方法(包括确证方法)。筛选方法具有快速、简便、成本较低、易操作、对环境要求不高等特点。多用于养殖企业、屠宰厂以及基层畜牧兽医卫生监督部门对大量动物性食品中兽药残留的快速检测,确保流通环节中的动物性食品安全。

筛选方法以酶联免疫检测试剂盒和胶体金快速检测试纸条为主。

截至2014年11月,颁布的国家和行业筛选方法标准共81项,为基层进行动物性食品安全监管提供了技术支持。筛选方法检测的可疑样品需用确证方法进行检测后方可判定是否符合规定。

定量测定方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点,多用于各兽药残留检测机构,对动物性食品中兽药残留进行定量分析,是各级兽药残留监控计划、动物性食品进出口检验检疫、兽药残留风险评估以及食品安全事件仲裁等不可缺少的技术支撑。

定量方法种类繁多,截至2014年11月,我国颁布的定量方法国家和行业标准共422项,涉及了7种侧重点各有不同的检测方法。气相色谱和液相色谱法定量较为准确,鉴于灵敏度和色谱峰分离度的限制,此类方法侧重于对有限量(一般l0 ug/kg以上)规定的一种或同类几种(一般5种以下)化合物的检测。气相色谱一质谱法灵敏度较高,但色谱峰分离度有限,多用于一种或几种化合物残留量的确证检测。液相色谱(超高效液相色谱)一串联质谱法,灵敏度高,能够根据离子对进行多种化合物的定性,多用于禁用、不得检出或限量较低的多种化合物的检测。

标准的最新动态

农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局日前联合发布《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》及9项兽药残留检测方法,新标准将于2020年4月1日正式实施。

此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织。

新标准与农业部公告第 235 号相比,有许多新的变化,如增加了“可食下水”和“其他食品动物”的术语定义; 增加了阿维拉霉素等 13 种兽药及残留限量; 增加了阿苯达唑等 28 种兽药的残留限量; 增加了阿莫西林等 15 种兽药的日允许摄入量; 增加了醋酸等 73 种允许用于食品动物,但不需要制定残留限量的兽药等。

新发布的标准全面采用CAC和欧盟、美国等发达国家或地区的最严标准,对农业部公告第235号涉及的残留标志物、日允许摄入量、残留限量值、使用要求等重要技术参数进行了全面修订,设定的残留限量值与CAC兽药残留限量值一致率达90%以上;对氧氟沙星等10多种存在食品安全隐患的兽药品种予以淘汰或改变用途。

未来我国会不断加大兽药残留标准制修订力度,积极推进兽药残留标准体系建设,力争用3至5年时间,实现限量标准对所有批准使用兽药的全覆盖和所有允许使用食品动物及组织的全覆盖,基本实现检测方法标准对所有限量标准的全覆盖。

在今年上半年印发的《关于深化改革加强食品安全工作的意见》提出,立足国情、对接国际,加快制修订农药残留、兽药残留、重金属、食品污染物、致病性微生物等食品安全通用标准,到2020年农药兽药残留限量指标达到1万项,基本与国际食品法典标准接轨。加快制修订产业发展和监管急需的食品安全基础标准、产品标准、配套检验方法标准。完善食品添加剂、食品相关产品等标准制定。及时修订完善食品标签等标准。

《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》的出台,标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段,对促进兽药的合理使用,兽药抗菌药治理行动,遏制农药兽药残留超标问题具有重要作用,为我国动物性食品质量安全监管提供更为有力的支撑。

(内容来源:北纳生物 由小析姐整理编辑)


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