ICP(Inductive Coupled Plasma)電感耦合高頻等離子體光源

【ICP】即:電感耦合等離子體。但有時,人們也可能會在口語中,以簡稱的"ICP"來代替"ICP-OES,和ICP-AES"。ICP-MS,就是"以ICP方式離子化的"質譜,有時,人們也會叫"ICP質譜"。OES是Optical Emission Spectrometer,AES是Atomic Emission Spectroscopy

兩者都是指電感耦合等離子體原子發射光譜,是一樣的。因為俄歇電子能譜的縮寫也是AES,所以後來ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜(165~800nm),ICP-MS測量的是離子質譜,提供在3~250 amu範圍內每一個原子質量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。


1、 ICP-OES:電感耦合等離子發射光譜

ICP-OES可以測量從熱激發分析離子的特定元素特性波長髮射的光。這種發射光可以在分光計中分離和測量強度,通過和校正標準品進行比對,轉換為元素濃度。

ICP(Inductive Coupled Plasma)電感耦合高頻等離子體光源

1、 ICP-AES不便測定的元素

A、 鹵族元素中溴、碘可測,氟、氯不能測定。

B、 惰性氣體可激發,靈敏度不高,無應用價值。

C、 碳元素可以測定,但空氣中二氧化碳本底太高。

D、 氧、氮,氫可激發,但必須隔離空氣和水。

E、 大量鈾,釷,鈈放射性元素可測,但要求防護條件。

2、 應用範圍:

A、 常量分析:0.X%-20%

B、 微量分析0.00X%-0.X%

C、 痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分離和富集

D、 不宜用於測定30%以上的,準確度難於達到要求。

3、 ICP-AES優點:

A、 溶液進樣,標準溶液易製備

B、 高靈敏度(亞ppb~)

C、 高精度(CV<1%)

D、 化學干擾少

E、 線性範圍寬(5~6個數量級)

F、 可同時進行多元素的定性定量分析

4、 可以分析的樣品

A、 金屬(鋼鐵,有色金屬)

B、 化學,藥品,石油,樹脂,陶瓷

C、 生物,醫藥,食品

D、 環境(自來水,環境水,土壤,大氣粉塵)

E、 可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

F、 固體樣品必須提前進行處理(液化)

5、ICP發射光譜分析法可以用於:

A、 定性分析:確認試樣中存在的某個元素,需要在試樣光譜中找出三條或者三條以上該元素的靈敏線,並且譜線之間的強度關係是合理的;只要某元素的最靈敏線不存在,就可以肯定試樣中無該元素。

B、 定量分析:工作曲線法:標準樣品的組成與實際樣品一致,在工作曲線的直線範圍內測定;使用無干擾的分析線。 標準加入法:測定範圍的工作曲線的直線性;溶液中干擾物質濃度必須恆定;應有1-3個添加樣品;使用無干擾的分析線;進行背景校正。 內標法:在試樣和標準樣品中加入同樣濃度的某一元素(內標元素),利用分析元素和內標元素的譜線強度比與待測元素濃度繪製工程曲線,並進行樣品分析。

C、 半定量分析:有些樣品不要求給出十分準確的分析數據,允許有較大偏差,但需要儘快給出分析數據,這類樣品可採用半定量分析。

但是都需要進行使樣品溶液化的前處理。

6、溶液樣品的基本要求:

A、 待測元素完全進入溶液;

B、 溶解過程待測元素不損失;

C、 不引入或儘可能少引入影響測定的成分

D、 試樣溶劑具有較高的純度,易於獲得

E、 操作簡便快速,節省經費等

7、樣品的前處理(溶液化)

A、 稀釋法:用純水、稀酸、有機溶劑直接稀釋樣品;只適用於均勻樣品(如排放水,電鍍液,潤滑油等)

B、 乾式灰化分解法:在馬弗爐中加熱樣品,使之灰化;可同時處理多個樣品(注意低沸點元素Hg、As、Se、Te、Sb的揮發,eg:食品,塑料、有機物粉末等)。

C、 溼式分解法:常規酸消化;高壓密封管消解;微波消解


二、ICP-MS:電感耦合等離子體-質譜法。

ICP-MS可以測量由高溫氬離子電漿產生的元素離子質量。在電漿中產生的離子依據其荷質比分離,使未知材料可以被識別和定量。ICP-MS可以對各種不同的元素提供極高的靈敏度(即低偵測極限)。

ICP(Inductive Coupled Plasma)電感耦合高頻等離子體光源


工作原理:是以獨特的接口技術將電感耦合等離子體(ICP)的高溫(6000-8000K)電離特性與四極杆質量分析器(MS)的快速靈敏掃描的優點相結合而形成一種元素和同位素分析技術。 它能夠溝通時測定幾十種痕量無機元素,可進行同位素分析,單元素和多元素分析,以及有機物中金屬元素的形態分析。

特點:

1、 可測定的元素面寬,可達80餘個元素。

2、 多元素同時測定,包括同位素分析,有機物中金屬元素的形態分析。

3、 靈敏度高,檢出限低。可以測量ppb以及ppb以下濃度的微量元素。

4、 選擇性好,譜線干擾少。

5、 動態線性範圍寬

6、 可進行多元素同時快速分析,可使用同位素稀釋法與多種分離技術及進樣方法相結合,能適應於複雜體系的痕量或超痕量元素分析。

ICP-MS對測定樣品的要求:

1、主要用於液體試樣(包括經化學或物理的方法處理能轉變成溶液的固體試樣)

2、樣品需處理成不含或僅少量有機物的澄清溶液才能上機測試。

3、對高含量元素的測定需經稀釋劑(一般用超純水或稀硝酸)稀釋到低濃度測定,以減少對儀器部件的汙染和損傷。

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