ICP(Inductive Coupled Plasma)电感耦合高频等离子体光源

【ICP】即:电感耦合等离子体。但有时,人们也可能会在口语中,以简称的"ICP"来代替"ICP-OES,和ICP-AES"。ICP-MS,就是"以ICP方式离子化的"质谱,有时,人们也会叫"ICP质谱"。OES是Optical Emission Spectrometer,AES是Atomic Emission Spectroscopy

两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱,是一样的。因为俄歇电子能谱的缩写也是AES,所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250 amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。


1、 ICP-OES:电感耦合等离子发射光谱

ICP-OES可以测量从热激发分析离子的特定元素特性波长发射的光。这种发射光可以在分光计中分离和测量强度,通过和校正标准品进行比对,转换为元素浓度。

ICP(Inductive Coupled Plasma)电感耦合高频等离子体光源

1、 ICP-AES不便测定的元素

A、 卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定。

B、 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值。

C、 碳元素可以测定,但空气中二氧化碳本底太高。

D、 氧、氮,氢可激发,但必须隔离空气和水。

E、 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件。

2、 应用范围:

A、 常量分析:0.X%-20%

B、 微量分析0.00X%-0.X%

C、 痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分离和富集

D、 不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求。

3、 ICP-AES优点:

A、 溶液进样,标准溶液易制备

B、 高灵敏度(亚ppb~)

C、 高精度(CV<1%)

D、 化学干扰少

E、 线性范围宽(5~6个数量级)

F、 可同时进行多元素的定性定量分析

4、 可以分析的样品

A、 金属(钢铁,有色金属)

B、 化学,药品,石油,树脂,陶瓷

C、 生物,医药,食品

D、 环境(自来水,环境水,土壤,大气粉尘)

E、 可以分析其他各种各样样品中的金属

F、 固体样品必须提前进行处理(液化)

5、ICP发射光谱分析法可以用于:

A、 定性分析:确认试样中存在的某个元素,需要在试样光谱中找出三条或者三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。

B、 定量分析:工作曲线法:标准样品的组成与实际样品一致,在工作曲线的直线范围内测定;使用无干扰的分析线。 标准加入法:测定范围的工作曲线的直线性;溶液中干扰物质浓度必须恒定;应有1-3个添加样品;使用无干扰的分析线;进行背景校正。 内标法:在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素(内标元素),利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工程曲线,并进行样品分析。

C、 半定量分析:有些样品不要求给出十分准确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采用半定量分析。

但是都需要进行使样品溶液化的前处理。

6、溶液样品的基本要求:

A、 待测元素完全进入溶液;

B、 溶解过程待测元素不损失;

C、 不引入或尽可能少引入影响测定的成分

D、 试样溶剂具有较高的纯度,易于获得

E、 操作简便快速,节省经费等

7、样品的前处理(溶液化)

A、 稀释法:用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品;只适用于均匀样品(如排放水,电镀液,润滑油等)

B、 干式灰化分解法:在马弗炉中加热样品,使之灰化;可同时处理多个样品(注意低沸点元素Hg、As、Se、Te、Sb的挥发,eg:食品,塑料、有机物粉末等)。

C、 湿式分解法:常规酸消化;高压密封管消解;微波消解


二、ICP-MS:电感耦合等离子体-质谱法。

ICP-MS可以测量由高温氩离子电浆产生的元素离子质量。在电浆中产生的离子依据其荷质比分离,使未知材料可以被识别和定量。ICP-MS可以对各种不同的元素提供极高的灵敏度(即低侦测极限)。

ICP(Inductive Coupled Plasma)电感耦合高频等离子体光源


工作原理:是以独特的接口技术将电感耦合等离子体(ICP)的高温(6000-8000K)电离特性与四极杆质量分析器(MS)的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和同位素分析技术。 它能够沟通时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析,单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。

特点:

1、 可测定的元素面宽,可达80余个元素。

2、 多元素同时测定,包括同位素分析,有机物中金属元素的形态分析。

3、 灵敏度高,检出限低。可以测量ppb以及ppb以下浓度的微量元素。

4、 选择性好,谱线干扰少。

5、 动态线性范围宽

6、 可进行多元素同时快速分析,可使用同位素稀释法与多种分离技术及进样方法相结合,能适应于复杂体系的痕量或超痕量元素分析。

ICP-MS对测定样品的要求:

1、主要用于液体试样(包括经化学或物理的方法处理能转变成溶液的固体试样)

2、样品需处理成不含或仅少量有机物的澄清溶液才能上机测试。

3、对高含量元素的测定需经稀释剂(一般用超纯水或稀硝酸)稀释到低浓度测定,以减少对仪器部件的污染和损伤。

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