中性条件下电化学检测亚硝酸根的单晶3C碳化硅晶须
陈潇学习翻译
摘要：研制了一种基于3C碳化硅电极的新型亚硝酸根传感器，用于电化学测定亚硝酸根。粉末x光衍射、场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜显示碳化硅晶须为立方单晶，有一些微晶体。用循环伏安法和差分脉冲伏安法对制备的碳化硅晶须电极进行了中性条件下亚硝酸盐的电化学检测。结果表明，碳化硅晶须电极对亚硝酸盐的响应速度快，检出限为3.5×10-mol·L²，与近期文献报道的值相当。合成电极还成功地应用于自来水中亚硝酸盐的测定。
碳化硅晶须；电极亚硝酸盐。电化学检测。中立状态
技术亮点：毛细管电泳[10]，色谱[11]，和电化学方法。其中，电化学方法优于其他方法，因为成本低而效率高。此外，开发一种快速电化学检测亚硝酸盐的方法非常重要，无需在分析前进行样品预处理，也没有来自其他来源(例如硝酸盐、硫酸盐、溴酸盐离子和氧气)的界面。近年来，基于电极[的化学修饰，已经制备了各种电化学亚硝酸盐传感器。此外，电化学亚硝酸盐传感器通常在弱酸性介质下工作，以获得高灵敏度。而神经状态在实践中非常普遍，对它的研究工作很少。
电化学测量在CHI660D电化学工作站上进行。传统的三电极电池以氯化银电极为基准，铂丝为对电极，改性碳化硅晶须电极为工作电极。在0.5摩尔含0.01摩尔L²亚铁氰化物和铁氰化物作为支撑电解质的L²na2so 4溶液中，用循环伏安法表征碳化硅电极与10 ~ 200毫伏/秒扫描速率的界面特性。采用循环伏安法、线性扫描伏安法法(LSV)、微分脉冲伏安法(DPV)和电流-时间曲线等电化学测量方法，研究了亚硝酸盐在碳化硅电极上的氧化反应。CVs的扫描速率为0.05伏/秒，LSV为10200毫伏/秒。DPV实验的振幅为50毫伏，脉冲宽度为0.2秒，脉冲周期为0.5秒。所有实验都在约25℃下进行，所有溶液都是用去离子水中的再试剂级化学品制备的，溶液的酸碱度保持恒定在6.86。在每次电化学测试之前，SiC晶须电极用超纯水反复清洗。
结果分析：
SiC晶须的表征
图1是碳化硅晶须的XRD图案。所有反射峰可以被索引为立方碳化表明3C碳化硅被成功合成硅。
碳化硅晶须的形态如图2a所示，其中大多数晶须可以描述为直径在100至500纳米之间的长且直的细丝。
图示裸碳化硅晶须(a)、碳化硅/聚偏氟乙烯/乙炔黑(b)、钛片(c)在0.1摩尔/L²PBS和10毫摩尔/L²NO2中的CVs以及碳化硅/聚偏氟乙烯/乙炔黑电极在0.1摩尔/L²PBS(d)中的CVs比较(v = 0.05 V/s) 0.1摩尔L²PBS不含亚硝酸盐，没有明显的氧化峰，表明这些氧化峰是由亚硝酸盐的电化学氧化引起的。
DPV采用标准加入法测定亚硝酸盐。自来水样品是根据秦等人的报告制备的。[43]。结果如表1所示，回收率在95.3-97.2%之间，表明了该方法的实用性。此外，电极表现出高稳定性。当储存在4℃的PBS (pH 6.86)中时，电流响应几乎稳定至少1周。此外，30天后没有观察到对亚硝酸盐的明显褪色。用相同的方法制备五个电极显示出可接受的可再生产性，对于在0.1毫摩尔L²亚硝酸盐测定的电流，相对标准偏差为5.6 %。
通过添加实际样品中可能与亚硝酸盐共存的无机离子和有机化合物，探讨了亚硝酸盐检测可能受到的干扰。如图9所示，电极对每次加入亚硝酸盐(a)表现出明确的安培数响应。然而，对于每100倍过量添加纳米3 (b)、硫酸铜(c)、氯化钠(d)、KCl (e)、氯化镍(f)、尿素(g)和葡萄糖(h)，没有观察到显著的反应。有趣的是，每次加入亚硝酸盐(a)都会产生值得注意的反应，这表明所提出的传感器具有极好的选择性。结果清楚地表明，即使存在大量其它常见物种，碳化硅晶须电极也能选择性地检测亚硝酸盐。
结论
使用简便的方法制备了直径在100-500nm之间、长度高达几mm的3C-碳化硅晶须。中性条件下的3C-SiC晶须电极对ni-trite的氧化显示出良好的电催化活性。它在5×10-5×10摩尔L²范围内对亚硝酸盐具有良好的线性检测范围，检测限为
3.5 × 10摩尔L²。该电极在电流分析实验中表现出高稳定性、良好的重复性和抗界面能力。在实际水样研究中获得的良好回收率表明，该传感器即使在自然条件下也具有很好的实用价值。
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