中性條件下電化學檢測亞硝酸根的單晶3C碳化硅晶須
陳瀟學習翻譯
摘要：研製了一種基於3C碳化硅電極的新型亞硝酸根傳感器，用於電化學測定亞硝酸根。粉末x光衍射、場發射掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡顯示碳化硅晶須為立方單晶，有一些微晶體。用循環伏安法和差分脈衝伏安法對製備的碳化硅晶須電極進行了中性條件下亞硝酸鹽的電化學檢測。結果表明，碳化硅晶須電極對亞硝酸鹽的響應速度快，檢出限為3.5×10-mol·L²，與近期文獻報道的值相當。合成電極還成功地應用於自來水中亞硝酸鹽的測定。
碳化硅晶須；電極亞硝酸鹽。電化學檢測。中立狀態
技術亮點：毛細管電泳[10]，色譜[11]，和電化學方法。其中，電化學方法優於其他方法，因為成本低而效率高。此外，開發一種快速電化學檢測亞硝酸鹽的方法非常重要，無需在分析前進行樣品預處理，也沒有來自其他來源(例如硝酸鹽、硫酸鹽、溴酸鹽離子和氧氣)的界面。近年來，基於電極[的化學修飾，已經制備了各種電化學亞硝酸鹽傳感器。此外，電化學亞硝酸鹽傳感器通常在弱酸性介質下工作，以獲得高靈敏度。而神經狀態在實踐中非常普遍，對它的研究工作很少。
電化學測量在CHI660D電化學工作站上進行。傳統的三電極電池以氯化銀電極為基準，鉑絲為對電極，改性碳化硅晶須電極為工作電極。在0.5摩爾含0.01摩爾L²亞鐵氰化物和鐵氰化物作為支撐電解質的L²na2so 4溶液中，用循環伏安法表徵碳化硅電極與10 ~ 200毫伏/秒掃描速率的界面特性。採用循環伏安法、線性掃描伏安法法(LSV)、微分脈衝伏安法(DPV)和電流-時間曲線等電化學測量方法，研究了亞硝酸鹽在碳化硅電極上的氧化反應。CVs的掃描速率為0.05伏/秒，LSV為10200毫伏/秒。DPV實驗的振幅為50毫伏，脈衝寬度為0.2秒，脈衝週期為0.5秒。所有實驗都在約25℃下進行，所有溶液都是用去離子水中的再試劑級化學品製備的，溶液的酸鹼度保持恆定在6.86。在每次電化學測試之前，SiC晶須電極用超純水反覆清洗。
結果分析：
SiC晶須的表徵
圖1是碳化硅晶須的XRD圖案。所有反射峰可以被索引為立方碳化表明3C碳化硅被成功合成硅。
碳化硅晶須的形態如圖2a所示，其中大多數晶須可以描述為直徑在100至500納米之間的長且直的細絲。
圖示裸碳化硅晶須(a)、碳化硅/聚偏氟乙烯/乙炔黑(b)、鈦片(c)在0.1摩爾/L²PBS和10毫摩爾/L²NO2中的CVs以及碳化硅/聚偏氟乙烯/乙炔黑電極在0.1摩爾/L²PBS(d)中的CVs比較(v = 0.05 V/s) 0.1摩爾L²PBS不含亞硝酸鹽，沒有明顯的氧化峰，表明這些氧化峰是由亞硝酸鹽的電化學氧化引起的。
DPV採用標準加入法測定亞硝酸鹽。自來水樣品是根據秦等人的報告製備的。[43]。結果如表1所示，回收率在95.3-97.2%之間，表明了該方法的實用性。此外，電極表現出高穩定性。當儲存在4℃的PBS (pH 6.86)中時，電流響應幾乎穩定至少1周。此外，30天后沒有觀察到對亞硝酸鹽的明顯褪色。用相同的方法制備五個電極顯示出可接受的可再生產性，對於在0.1毫摩爾L²亞硝酸鹽測定的電流，相對標準偏差為5.6 %。
通過添加實際樣品中可能與亞硝酸鹽共存的無機離子和有機化合物，探討了亞硝酸鹽檢測可能受到的干擾。如圖9所示，電極對每次加入亞硝酸鹽(a)表現出明確的安培數響應。然而，對於每100倍過量添加納米3 (b)、硫酸銅(c)、氯化鈉(d)、KCl (e)、氯化鎳(f)、尿素(g)和葡萄糖(h)，沒有觀察到顯著的反應。有趣的是，每次加入亞硝酸鹽(a)都會產生值得注意的反應，這表明所提出的傳感器具有極好的選擇性。結果清楚地表明，即使存在大量其它常見物種，碳化硅晶須電極也能選擇性地檢測亞硝酸鹽。
結論
使用簡便的方法制備了直徑在100-500nm之間、長度高達幾mm的3C-碳化硅晶須。中性條件下的3C-SiC晶須電極對ni-trite的氧化顯示出良好的電催化活性。它在5×10-5×10摩爾L²範圍內對亞硝酸鹽具有良好的線性檢測範圍，檢測限為
3.5 × 10摩爾L²。該電極在電流分析實驗中表現出高穩定性、良好的重複性和抗界面能力。在實際水樣研究中獲得的良好回收率表明，該傳感器即使在自然條件下也具有很好的實用價值。
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