皂苷的提取
1.提取通法 皂苷类常用醇提取,如果皂苷分子中羟基、羧基等极性基团较多,亲水性较强,用稀醇提取效果较好。先用亲脂性溶剂除去亲脂性杂质,然后用水饱和正丁醇萃取,减压蒸干,得粗制总皂苷,如人参总皂苷的提取。
2.甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法
由于皂苷在甲醇或乙醇中溶解度大,在丙酮或乙醚中的溶解度小,因此将醇提取液适当浓缩后,加入丙酮或乙醚,皂苷可能被沉淀析出。
3.碱水提取法
对于一些酸性皂苷,可用碱提酸沉。如槲寄生中土当归酸的提取。
皂苷元的提取
皂苷元多数难溶或不溶于水,先将皂苷水解得到皂苷元,再用两相萃取法。
注意:在加酸加热水解提取皂苷元时,应注意在剧烈条件下皂苷元结构发生脱水、环合、双键位移等的变化。
分离含羰基的皂苷元,常用季铵盐型氨基乙酰肼类试剂,如吉拉尔T(Girard T)、吉拉尔P(Girard P)试剂,一定条件下,这类试剂可以与含羰基的皂苷元生成腙,借此与不含羰基的皂苷元分离,而形成腙的皂苷元在HCl的作用下恢复到原皂苷的形式。
皂苷的分离与纯化
1.吸附柱色谱法
吸附剂:硅胶、氧化铝和反相硅胶。
洗脱剂:一般采用混合溶剂。
2.分配柱色谱法
一般用低活性的氧化铝或硅胶作吸附剂,用不同比例的三氯甲烷-甲醇-水或其他极性较大的有机溶剂进行梯度洗脱。
3.高效液相色谱法
高效液相色谱法是目前分离皂苷类化合物最常用的方法,其分离效能较高。用于皂苷的分离制备一般采用反相色谱柱,以甲醇-水、乙腈-水等系统为洗脱剂。
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