隨著科學技術的發展，微粉磨料的用途更加廣泛，隨之對微粉磨料的檢測方法和檢測技術也進一步引起關注。微粉磨料粒度組成和顆粒形狀是影響磨料產品質量的重要因素，微粉用途不同，對其粒度組成和顆粒形狀的要求也不一樣。作為磨料用途，微粉中的粗大顆粒、粒度組成以及顆粒形狀直接影響使用效果。因此不管是微粉磨料生產廠家，還是使用單位都對微粉粒度檢測方法非常重視。磨料行業標準中規定的用於微粉粒度的檢驗方法有：沉降管法、光電沉降儀法（磨料行業目前用的比較少）、電阻法，除此之外常用的微粉磨料粒度檢測方法還有激光衍射法和圖像法等。
在微粉磨料產品質量的檢測和控制過程中，沉降管粒度儀、電阻法粒度儀、激光衍射粒度儀、圖像法粒度儀都得到推廣應用。這些儀器或方法在使用過程中遇到的問題是：對同一微粉磨料樣品，不同方法的檢測結果各不相同，有時差別還相當大，沒有可比性；同一臺儀器檢測控制的兩批微粉磨料，檢驗結果一致，使用效果差別很大。本文就針對微粉磨料粒度檢測常用的沉降管法、電阻法、激光衍射法、圖像法四種檢測方法進行試驗對比，討論各種檢測方法的特點，從而為在微粉磨料產品質量檢驗和控制時選擇合適的檢測方法提供參考。
1、檢測試驗樣品的選擇
微粉磨料產品質量穩定與否，取決於三要素，一是特徵粒徑（或粒度組成）、二是粗大顆粒、三是顆粒形狀。只要這三要素控制穩定了，也就保證了微粉磨料產品質量的穩定。以下就是以滿足這三要素的檢測對比為主選取試驗樣品。
實驗目的：試驗對比不同檢測方法對微粉d50粒徑的分辨率；對比不同方法對微粉中粗大顆粒的分辨率；對比不同檢測方法對微粉磨料顆粒形狀的檢測能力。
樣品選擇：根據上述實驗目的，選擇了三個批次的1200#碳化硅微粉（用於多晶硅線切割）；兩個金剛石微粉樣品，一個是M10的微粉，一個是M10＋M20的混合料（16.7% M20與83.3% M10的混合，M20的微粉作為粗大顆粒）。
1200#碳化硅微粉的選擇理由：某企業生產的1200#碳化硅微粉，用電阻法和沉降管法進行粒度檢測控制產品質量。該企業按照同樣的標準對不同批次的產品進行出廠檢驗，都符合預定的質量要求，但卻經常出現有的批次產品好用，有的批次不好用甚至不能用。本實驗所選三個批次的樣品1#批次產品好用，2#批次產品可用，3#批次的產品不好用。通過這三個樣品的檢測對比來探討微粉質量問題所在，以及不同檢測方法對粒度組成變化的敏感性。
金剛石微粉的選擇理由：通過對這一樣品的對比檢測，探討不同檢測方法對微粉磨料中粗大顆粒的分辨率。
2、檢測試驗對比
1>試驗條件
電阻法粒度儀，選擇小孔直徑為100μm；激光法用的是激光衍射粒度儀，一般檢測模式；沉降管法粒度儀用的是標準規定的沉降管和相應的檢測方法；圖像法，用等效圓面積直徑表示顆粒粒徑；顆粒投影最小外接四邊形的長寬比表示橢圓度，也稱為顆粒長寬比；顆粒投影面積的等效圓周長與顆粒實際投影周長之比表示圓度。
2>檢測結果
① 不同方法對樣品的檢測數據如表1、2所示。
表1、2分別是四種不同方法對1#、2#、3#、4#、5#樣品的特徵粒徑和顆粒形狀檢測結果。表1 中d50數據表明，不同檢測方法都顯示1#樣品粒度最粗，3#樣品粒度最細，2#樣品處在二者之間；表2 d3數據表明，圖像法d3粒徑差別最大（9.89），激光衍射法差別最小（2.47），其它兩種方法處在二者之間。
表1、表2 數據都顯示有圖像法顆粒形狀的檢測參數（圓度、橢圓度等），其它三種方法都不能提供顆粒形狀檢測參數。
② 不同方法檢測結果的粒度分佈圖如圖1所示。
圖1是根據各檢測方法給出的原始數據，按照統一的橫座標重新繪製的分佈圖，保留了原圖的全部特徵。圖1可明顯看出：除激光衍射法外，其它三種方法的5#樣品圖譜與4#樣品圖譜相比，在17～22μm處都出現了小波峰或凸起現象，唯獨激光衍射法的圖譜依然圓滑，與4#樣品圖譜相比沒有明顯變化。
③ 5個樣品的顯微圖像照片如圖2所示（放大倍率526倍）。圖2可看出，1#、2#、3#三個樣品相比，1#粒度偏粗，顆粒形狀也不好；3#樣品粒度偏細，顆粒形狀較好；2#樣品粒度和顆粒形狀處在1#、3#樣品中間；5#樣品與4#樣品相比，明顯存在粗大顆粒。
3、檢測結果分析與討論
1>不同方法對d50粒徑的分辨率
d50粒徑是微粉粒度組成反映整體性能的重要特徵參數，相應的對D50粒徑的分辨率也就成為一種評價粒度檢測方法優劣的重要依據。
四種檢測方法平均值表明1#和3#樣品之間d50粒徑之差為0.785μm，差別最大，同時使用效果差別也是最為明顯。因此本文以1#和3#樣品d50粒徑差和四種方法平均值為基礎，計算各種方法對d50粒徑的相對分辨率，其計算結果如表3所示。
計算結果表明圖像法分辨率最高，沉降管法最低，其它兩種方法處於二者中間。圖1的分佈圖反映出的現象與計算結果也是一致的。本處計算的分辨率僅僅是本文討論的不同檢測方法對1200#碳化硅微粉樣品d50粒徑的相對分辨率，並不代表該方法的實際分辨率。
2>對粗大顆粒的分辨率
d3粒徑是反映微粉中粗大顆粒的參數，對粗大顆粒分辨率是指檢測方法對粗大顆粒所佔重量比的分辨率，反映了檢測方法對粗大顆粒多少的分辨能力。
表4是不同檢驗方法對粗大顆粒的分辨率的計算結果，表明：圖像法對粗大顆粒分辨率最高，電阻法和沉降管法次之，激光衍射法最低。圖1，4#與5#樣品圖譜相比沒有明顯變化，也說明激光衍射法對粗大顆粒分辨率最低。
3>顆粒形狀檢測能力
本文所討論的四種微粉粒度檢測方法中，只有圖像法不但可對微粉粒徑特徵值進行檢測，同時還可以檢測顆粒形狀。圖像法可對微粉顆粒投影進行等效圓面積粒徑、顆粒長軸、顆粒寬度、等效橢圓短軸、橢圓度、圓度等多項參數進行檢測（橢圓度和圓度是表徵顆粒形狀的參數），是一種多元檢測方法。因此說圖像檢測法用於微粉磨料產品質量檢測和控制是一種很好的方法。
以本文試驗選擇的三個1200#碳化硅微粉樣品為例，四種粒度檢測方法都能發現3#樣品比1#樣品粒度（d50粒徑）偏細1μm左右，如表1數據所示。但導致2#、3#樣品不好用或不能用的根本原因並不完全是粒度偏細，2#樣品與1#樣品粒度組成基本一致，也不好用。對比圖像法對三個樣品的顆粒形狀檢測參數可看出：1#、2#、3#三個樣品的顆粒形狀有較大差別，因此推斷在試驗的三個樣品中，顆粒形狀差別可能是導致1200#碳化硅微粉產品質量波動的關鍵因素。
4>不同檢測方法差異性討論
對同一微粉磨料樣品，不同方法的檢測結果有時差別比較大，如表1所示，1200#碳化硅微粉電阻法測得d50粒徑是10.63μm，圖像法測得d50粒徑是15.55μm。傳統理論認為電阻法測的是顆粒體積粒徑，本文認為電阻法測得的粒徑是顆粒長軸方向最大投影面積等效圓直徑，而不是顆粒等效體積粒徑，所以數據偏小；靜態圖像法檢測得到的粒徑是顆粒最大投影面積等效圓直徑，所以結果最大。由於不同檢測方法檢測粒徑的物理意義不同，所以檢測結果的差異就比較大。
4、粒度檢測方法應用選擇
激光衍射粒度儀對d50粒徑雖然有較高的分辨率，但對控制微粉磨料質量穩定的三要素，卻只具備檢測控制一個要素的能力，即微粉粒經特徵值（或粒度組成）。對顆粒形狀不能檢測，對粗大顆粒的檢測靈敏度太低。激光粒度儀主要缺點是分辨率低（尤其是對粗大顆粒的分辨率低），不宜用於分佈範圍很窄的樣品。微粉磨料粒度分佈範圍窄，粒度組成要求嚴，尤其是對粗大顆粒控制要求更高，所以激光衍射粒度儀難以滿足磨料產品質量的控制要求，不宜用於微粉磨料產品質量的最終檢驗和控制。
微粉使用單位進貨來源多樣，不能保證供貨商生產工藝一致，由於供貨商或生產工藝的差別，會導致微粉顆粒形狀的較大差別以及粗大顆粒的波動，而激光衍射粒度儀對其都不能進行有效檢測和控制。但激光衍射粒度儀可以用於企業微粉生產過程的檢驗控制，方便快速。
沉降管粒度儀，對粒徑特徵值的分辨率不如其它三種方法高，但可通過調整採樣間隔提高分辨率，而且對粗大顆粒分辨率比激光衍射法高，在一定程度上具備對粒徑特徵值和粗大顆粒的檢測能力，能夠對微粉質量進行檢測控制。再者，沉降管粒度儀檢測原理與生產工藝一致，檢測結果對調整工藝具有較好的指導意義。因此該方法在生產過程的控制和產品質量的最終檢測和控制方面仍然有不少企業在應用，但方法麻煩。
電阻法粒度儀，檢測速度快、分辨率高、精度高、重現性好，對粒徑特徵值的分辨率和對粗大顆粒分辨率都比較高，基本上滿足了微粉質量檢測控制的要求。因此該方法用於生產過程控制、產品質量的最終檢測和控制都是一種比較好的檢測方法。最新的電阻法粒度儀可對波形進行分析，這在一定程度上也就具備了對顆粒形狀的檢測能力。隨著電阻檢測法技術的完善，該方法將具備對粒徑特徵值、粗大顆粒、顆粒形狀進行檢測的能力，成為一種微粉磨料產品質量檢測與控制的首選方法。
圖像法，不但對粒徑特徵值（或粒度組成）、粗大顆粒有較高的分辨率（比其它三種方法都高），而且可對顆粒形狀進行檢測，完全滿足了對微粉質量評價三要素的檢測控制要求。圖像法理論可行、可操作性強、檢測結果客觀、可視性強、物理意義明確、具有可比較可驗證性，因此該方法是用於d50粒徑2μm以上的微粉磨料產品質量檢測和控制的好方法。由於微粉分散制樣（製取用於圖像檢測的樣品）技術麻煩，致使該方法的應用受到一定的限制，隨著微粉分散制樣技術的改進和完善，該方法將會得到更加廣泛的應用。
5、結論
四種微粉磨料粒度不同檢測方法的對比結果表明，圖像法對d50粒徑相對分辨率最高，沉降管法為最低；d3粒徑對粗大顆粒的分辨率，圖像法為最高，激光衍射法最低；目前只有圖像法能對顆粒形狀進行檢測，其它三種方法還不能對顆粒形狀進行檢測。
圖像法具備對微粉磨料粒度三要素的檢測能力，用於d50粒徑2μm以上的微粉磨料產品質量檢測和控制，是一種比較全面有效的檢驗方法，將會得到更加廣泛的推廣應用；目前的激光衍射粒度儀即不能對顆粒形狀進行檢測，也不能對大顆粒進行有效控制，因此不宜用於微粉磨料產品的最終質量檢驗和控制。
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