高压实验室建设杂记|物理所记忆

为了响应我国第一个科学发展规划,1958年物理所提出要为上天入地开展高压物理研究工作。于是成立了411 和401 研究组,开展超硬材料和高压物理研究。当时在国外全面技术封锁国内工业界缺乏制造高压科研设备经验的环境下,只能自己摸索研制实验设备。因此早期主要是以实验室建设为主,这是当时年轻工作者首当其冲的工作。随着工作不断进展,高压物理研究领域的扩大,1962 年正式成立以高压物理为主的第六研究室,钱临照先生兼室主任,何寿安先生为副主任主持日常工作。因钱先生随中科大迁移合肥,1978年何先生就任室主任。

▼ 锰铜丝压力计的工艺改革

锰铜丝压力计是流体静压力下必备的测压元件。其性能指标有三条:(1)在压力下电阻值稳定不漂移;(2)卸压后恢复原始零点;(3)压力——电阻保持线性关系。压力计都是实验室手工制作,然后按照苏联谢高杨专家指导的方法用液氮低温淬火。此法在实践中遇到的问题是成品率很低,不到10%。由于原料很珍贵,20世纪60 年代初国内还不能生产合格的锰铜细丝,看到那么多废品感到心疼。

我对专家低温淬火法产生过疑惑。认为压力计制作过程中会产生不稳定的形变应力,在高静水压作用下,对压力计的内应力相互作用影响电阻的稳定性。我提出用退火消除内应力的建议,得到高压领导人何寿安先生的默许。为了尊重苏联专家,何先生向我透露1961 年春节后专家就撤离了,要我春节后再试。他提出两个问题请我考虑:一要防止出现再结晶改变金相组织;二要防止氧化。

经查找锰镍铜相图发现150℃以下较为合适。防止氧化就要用真空炉,当时只有有色金属研究院有设备。每次装炉至少要求10公斤,而锰铜丝压力计不到1 克重。只好“土法上马”把压力计装入石英管抽真空封死放入烤箱加热。为了找到最佳退火条件,温度从110℃至150℃分五组,保温时间分24 小时和72 小时两档。经过一个月摸索,最终找到120℃ 24 小时效果最佳,在一个石英管中装入10 个压力计成品率达100%。从此解决了锰铜丝压力计后备不足之忧。

▼ 三万大气压设备的彻底改进

原三万大气压设备最高只打到2.2GPa 且事故频发,不是漏压就是电极塞头断裂,想做Bi 的2.5 GPa 以上两个相变始终未能实现,为此我提出了对原三万大气压设备改进的建议。首先解决高压密封和电极塞头断裂问题。通过对电极塞头及其密封圈的结构和材质处理,再对高压活塞组件(又名蘑菇头)结构、材质等等进行设计、试验,把原塔型电极塞头配3 个不同材质只能使用一次的密封圈,改成锥型电极塞头配一个钢制的可多次使用密封套圈,同时对蘑菇头的结构和材质也做了改进并可循环使用20 次左右。经过上述设计、改进及实验,首次实现了Bi 的两个高压相变,最高压力达到3.2GPa。此项技术被纳入国家科技档案《三万大气压流体静压力设备改进工作总结》,1964 年中华人民共和国科学技术委员会出版《科学技术研究报告》0083 号(档案号:002211),还获得《新式三万大气压流体静压力设备》国家发明奖(中华人民共和国科学技术委员会1964 年7 月15 日)。

在此基础上我提出对原设备彻底推翻重新设计研制突破4 GPa的新设备,1963 年得到何寿安先生的支持和鼓励并组织俞立志协助工作。同年11 月开始设计研制4.2 GPa 流体静压力高压实验设备(习惯称“新三万设备”),我们夜以继日,3 个月完成了百余张设计蓝图。除个别零件外协加工,主要部分均由物理所工厂配合本组科技人员加工制造。在研制过程中,组内人员亲自跑外协、跑器材。一次我和实验员及工人3 人带着干粮和水,骑着两辆平板三轮车和自行车,到广安门外北京特种钢厂拉回两块近半吨重的缸体梁。一路上轮换蹬三轮,回到所已是午饭时间,两个馒头一壶水的能量已耗尽,平时营养不良再加上熬夜加班,下车时都眼花腿软。到1964 年10 月我们完成了设备的全部加工与安装调试工作,立即投入使用。

该设备特点:(1)利用摩擦关系设计双层自动箍紧式高压装置使压力得以大幅提高,设计压力为4.5 GPa,标称压力4.2 GPa。而国外是采用同轴双缸加载的方案,结构复杂加工难度大,使用操作不方便。我们的技术方案在当时国际上还未曾见报道;(2)采用电动加压,压机与泵站以及操作台合为一体,结构紧凑,使用方便,占地仅1.2 m2。一人便可进行实验工作,原来的实验至少需要三人;(3)采用电极塞头锥型密封技术和蘑菇头密封技术,一次组装后可进行多次实验使用,节省了零件消耗,提高了研究工作效率。该设备由于可用的流体静压力腔体空间大(5 — 6 C.C),适合多种物理实验使用。

自动箍紧式4.2#GPa 流体静压力高压设备

▼ 我国第一套同步辐射高压衍射系统诞生的艰辛历程

1989 年春,所有参与者夜以继日将近3 个月时间,首次在国内利用普通X 光机从常压做到100 GPa 以上Ag 的衍射实验,峰值压力达178 GPa,证实了我们自行设计制造的WA-66A 和WA-66B 杠杆式DAC 金刚石压砧X 光试验系统,以及自行设计的金刚石倒角压砧,能长时间保持在百万大气压下工作(见1989 年4 月18 日《物理所简报》第4 期),获得基金委2 万元奖励,于1989 年11 月8日通过了鉴定委员会技术鉴定。鉴定会意见“……这使我国在该领域实验技术步入国际先进行列……”,并于1991 年获中国科学院科技进步三等奖。

▼ 艰苦筹建高压实验室

高能所同步辐射国家实验室(BSRF)通过验收后,我立即与王积方前往高能所找冼鼎昌主任,商榷利用同步辐射X 光建立高压衍射工作的建议,得到他的大力支持,并委派石才土同志协助选择形貌站的4W1A 束线进行可行性试验。1991 年1 月31 日我们使用物理所WA-66B 杠杆式DAC、手动四维光具座、氦氖激光器、光学轨道,并借用荧光站的Si(Li)固体探测器等搭建了一个临时衍射系统。用已知状态方程的Ag 样品,获得Ag(111)对应的常压能谱E(111)为20.026 KeV。按布拉格方程修正2θ 角为15.08°。当压力升到2.5 GPa 时,E(111)测量值为20.181 KeV (理论计算为20.198 KeV),采谱时间386 秒。实验完毕将DAC 拿到物理所用激光测压为2.48 GPa,为此证明4W1A 束线是可以进行高压衍射工作的。

接下来开始着手可供使用的衍射仪工作。此时,高能所冼鼎昌派了赵越超协助参与此项工作。由于缺乏专用经费,只能从我承担的中国计量协会《制定压力标准》项目的一万元专项经费中挪用一些。为了省钱,我们自行设计研制衍射仪,尽量利用废旧物品,将前中央研究院报废的 X 光机衍射仪的底盘为基础,从器材科捡来旧光具座,改造成可调五维DAC 高压装置。为了减少加工经费开支,我带着研究生周镭,师生俩骑着自行车去买铝型材,因为铝型材可以在实验室自己动手加工。个别的,如放置氦氖激光器的可调部件就由物理所工厂加工。整个系统安装在一块捡来的钢板上。显微镜和应变仪从所里带去,Si(Li)固体探头X 射线能谱分析仪临时借用高能所荧光站实验站的。为了加压稳定性,我们设计了步进电机涡轮蜗杆遥控原位加压机构。除了使用Pt 粉做压力内标外,还自制DAC 应变测力计,可实现二次测压适时监控加压过程,减少加压的盲目性。就这样不到两个月,一台同步辐射高压衍射仪做成了。调试时,在516 组李风英、顾惠成、陈良辰等协助下,由所里派车将设备运到高能所,于4W1A 形貌站棚屋内安装。由于高能所配给的机时有限,为了有限的机时尽可能多的用于衍射实验,我们还设计了一套激光模拟调光系统进行预调光。4W1A 的棚屋属于形貌站和荧光站,高压实验是加塞进去的非主流工作,所以分配的机时少,而且做完实验衍射仪必须移出棚屋外,处于“居无定所”的状态。因为不可能长期借用荧光站的光多道分析仪软件来解读实验数据,为此还编制了一套解谱计算机软件免费提供给用户。我们采取“边建边用”的方针。研制人员始终陪同用户做实验,一来大多用户都未做过此类的实验,我们需教授协助,以免出事故。另一方面可从使用中发现问题加以改进。所以经常熬夜,常以面包、火腿肠佐餐。经过多次调试改进,于1992 年春建成了一套具有本土特色的能量色散X射线衍射高压试验系统(简称EDXD)。

效果是明显的。当储存环能量2.2 GeV,电流10 — 50 mA 条件下,对φ500 μm 台面压砧,φ220 μm 样品室,在0 — 40 GPa 范围,每个压力点采谱时间为145 — 600 秒。若用常规X 光机,则要5 —7 昼夜,效率提高了1000 多倍。1992 年5 月份,在49 小时内包括调光,分别为四个用户,完成了CaCl,CsBr,C60,Ba 等样品0 —40GPa 范围的实验。1992 年12 月28 日通过了以冼鼎昌为鉴定委员会主任的科学技术成果鉴定证书。鉴定意见:“……首次在国内将DAC 装置与同步辐射相结合。为我国高压物理创造了一个先进的实验手段,使中国在这方面的研究开始跨入国际先进的行列……”。1992 年10 月我应邀出席中国物理学会年会暨60 周年会庆,并作特邀报告《高压下同步辐射X 射线衍射能量色散法的建立》。1993年2 月10 日《物理所简报》“我国高压物理研究的又一先进手段——高压下同步辐射X 射线衍射能量色散试验系统研制成功”;1993年2 月21 日《北京晚报》“我国同步辐射应用研究取得重大进展”中提到高压研究的应用效果;1993 年3 月5 日《中国科学报》头版报道了“我国高压物理研究又增添先进手段”。国内同行因此受到鼓舞,纷纷申请实验。也有国外学子来信表示祝贺“终于在国内也可做同步辐射高压实验了!”

1994 年8 月《科学通报》中、英文版发表了“高压下同步辐射EDXD 试验系统的建立”,“Establishmentof Energy Dispersive X-ray Dffraction Experimental System With SychrotronRadiation Under High Pressure”;1998 年8 月《中国物理快报》刊登了“Studies on CeBr with SynchrotronRadiation Under Ultrahigh Pressure up to 115 GPa”,证实了该系统进行百万大气压极高压实验的有效性。

1992 年高压EDXD 实验设备

1992 年我作为首批高能所客座研究员,继续投入改造提高相关设备性能的“八五”规划工作。赵越超出国后,由高能所修立松接手。由于申请者越来越多,1993 年以高压实验站命名,并正式转交高能物理所同步辐射国家实验室负责管理,面向全国开放使用。修立松出国后,1996 年由同步辐射室刘景担任高压实验站站长。

此后为完善和提高试验站水平,我一直工作到2010 年。目前,高能所同步辐射已建有百万大气压级高压高温衍射、X 光吸收谱以及DAC 高压充气设备等较完善的实验系统,发展成为具有相当规模和水平的实验站,为物理学、地球科学、材料科学等学科服务。

回忆有关高压实验室的建立过程,让我想起了钱临照先生。

钱临照先生对物理所高压物理非常关心。尤其是1962 年高压物理从四室分离出来成立六室,钱先生担任室主任,何寿安为副主任后,他经常从中科大到所里与何先生讨论指导高压和电镜工作。1964 年提出由我和俞立志开展高压下钼、铌、钽高温难熔金属力学性质研究,并提出制作单晶炉的方案。因“文化大革命”此项工作被中断。

“文革”后中科大迁至合肥。1978 年钱先生提出,请物理所为科大基础物理中心复制一台四万大气压流体静压力设备。由于我被选派赴法国交流,于是交出全部蓝图,科大派人由物理所工厂制造完成。

高压物理的发展,凝聚了各个阶段众多参与者的心血。这些往事和过程,都随着物理所的不断壮大载入了史册!

20世纪40 年代钱临照先生为中研院物理研究所赴英国购买PEKER X 光机时用余款购买的桌子,随设备带回。后来由高压实验室的同事使用并精心保存。

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