工業廢水氨氮分析方法優化研究!

隨著我國工業經濟的發展,環境汙染問題日益嚴重。國家對於工業廢水的排放提出了更高的標準。本文主要對工業廢水氨氮分析方法的應用進行分析,以供參考。

隨著國家對環境保護的日益重視及廢水排放標準的日益嚴苛,工業生產中產生的高氨氮廢水處理成為一大難題。氨氮含量是考查工業廢水是否合格排放的重要指標之一。在測定工業廢水中氨氮含量的過程中,有很多幹擾因素影響測定結果的準確性。

一、試驗部分

1、試驗原料

本次實驗中間使用的廢水採樣來源於某化工廠,該廢水由多種化合物組成。取樣之後,進行冷藏保存,確保汙水成分不會因為保存因素髮生反應。

2、實驗原理

該實驗進行測定的方法為納氏試劑比色法,實驗原理為碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液會跟氨發生反應,生成一種淡紅棕色化合物,這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關係,可以利用分光光度計來測量反應中間這種化合物顏色的變化,從而通過顏色變化的程度來計算出氨氮的含量。

3、氨氮標準曲線製作

對於汙水中間的氨氮含量進行測定之前,首先要製作標準曲線。製作標準曲線的實驗流程為:首先使用10組不同濃度的氨標準氨氮溶液,分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑;然後將製作的溶液進行混勻,然後放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進行反應;10min之後,將反應完成的溶液倒入比色皿,然後另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在製作標準座標系的時候,將雙蒸水作為0座標點,將溶液的氨濃度(μg)作為X軸,將溶液的測定的吸光光度值作為Y座標軸,然後測量出相應的波長數據。將測量的數據點一一連接,就是暗淡溶液的標準座標系。

4、汙水水樣處理

(1)從冷藏保存的汙水樣本中間吸取100mL水樣作為實驗樣本。

(2)實驗樣本中間滴加ZnSO4溶液,讓後滴加NaOH將實驗樣本溶液pH值調節為10.5。

(3)樣本溶液靜置1-2h,進行過濾(過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗)。

(4)過濾溶液加入H3BO3溶液50mL,水250mL,往溶液中間滴加溴百里酚藍作為指示劑,然後進行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液,將溶液pH值調節為7左右。

(5)樣品加入0.25gMgO和玻璃珠(防沸)。

(6)連接蒸餾裝置蒸餾,蒸餾溶液達到200mL停止蒸餾過程,使用蒸餾水定容至250mL。

(7)樣品需要儘快使用,如需要保存可以將溶液pH調節小於2的酸性環境下,冷藏保存7d。

二、結果及分析

1、水樣存放時間的影響

本次實驗採用的化工廠汙水中間,由於含有有機物,該物質隨著存放時間的延長,可能會發生分解,影響到實驗結果的準確性,所以對於有關時間對於汙水中間氨氮含量的影響情況進行測定。汙水試樣按照1.4進行了蒸餾預處理之後,然後按照1.3步驟進行測定汙水中進行實驗測定汙水中間的氨氮含量,實驗結果如表1所示。

工業廢水氨氮分析方法優化研究!

通過表1,我們看到汙水中間的氨氮含量是隨著存放時間發生變化的,所以為了保證採樣的準確定性,應該取樣之後就進行測量數據。

2、預處理後水樣pH值的影響

為保持水樣氨氮的穩定性,在水樣保存運輸過程中一般需加硫酸進行酸化.取經蒸餾預處理後的水樣於比色管中,用鹽酸或者NAOH調節水樣的pH值,考察不同pH值對水樣中氨氮測定結果的影響。

當水樣pH值低於9時,隨pH值的增大,氨氮含量的測定值不斷增大;當pH值超過9時,其氨氮含量測定值相對穩定。當pH值為9-10時,其含量測定值與標樣的值最為接近,再繼續增大水樣的pH值,水樣出現渾濁。因此,測定氨氮含量時,最好控制水樣pH值為9-10。

3、反應溫度的影響

溫度不僅影響納氏試劑與氨氮反應的速度,還對溶液的顏色有影響,進而影響氨氮的測定結果。改變預處理後水樣的反應溫度,測定不同溫度下氨氮的含量。

當溫度低於15℃時,納氏試劑與氨的反應不完全,樣品吸光值偏低,測定結果明顯小於水樣濃度值;當溫度為20℃左右時,溶液顯色反應較完全,測定結果相對誤差最小;當溫度高於25℃時,測定值與原標樣濃度的相對誤差明顯變大,說明溫度越高,導致測定結果越不準確。故在進行氨氮測定時,應將待測水樣的溫度控制在20-25℃為宜。

三、新型氨氮處理技術

1、微波輔助法

微波是波長介於1~1000mm,頻率介於300MHz~300GHz之間特殊的寬頻短波的電磁波,具有的穿透、反射以及吸收的能力來源於其獨特的波長及頻率。微波加熱的原理是通過微波輻射,使溶液或固體內部的分子、原子或者離子等極性分子因吸收微波獲得能量,從而加劇了物體內部微粒的運動,加大了微粒間碰撞的機率,導致溶液或固體的溫度升高,從而造成的溫度梯度極小。因其加熱方式較傳統的熱傳遞不同,是通過內部分子相互碰撞產生熱能,避免了“冷中心”的出現,故將該種加熱方式稱為“內加熱”方式。當然,微波的作用並不僅僅侷限於對物體加熱,微波輻射,使反應物的活化熵增加,在特定水平下有效提升了反應物活性,以數量級倍數形式加快了反應速度。由於物質吸收微波能力出現差別即“選擇性”加熱,微波輔助法處理氨氮廢水,主要是藉助微波的“內加熱”以及“選擇性”加熱,即先將廢水溶液中的汙染物吸附到具有吸附能力的吸波材料上,後將吸波材料置於微波輻射場,使吸附其上的汙染物脫除降解,從而實現微波輔助除氨氮的目的。

2、超聲波法

超聲波是一種機械振動波,人類可以聽見的頻率在20~20000Hz,故將頻率大於20000Hz的機械波叫做超聲波。超聲波既為波亦為能量,在傳遞過程中易和媒介相互作用,生成一系列特殊的效應以及作用,如空化作用、熱效應、機械效應以及化學效應。超聲波的空化作用即能夠在瞬間發出大量氣泡,並在瞬間破裂造成局部高溫高壓。

空化作用一方面有利於強氧化自由基的生成,另一方面使汙染物質進入氣泡內,在高溫高壓的作用下直接熱解降解。此外,超聲波的機械效應能使吸附劑表面進行改性,從而提高其對氨氮的去除性能.超聲波的加入,能有效的提高氨氮的去除率,較單一粉煤灰去除氨氮而言,使氨氮的去除率提高了34%。在超聲波模式為1∶1的條件下,氨氮去除的效果最為顯著。超聲波法操作簡便、成本較高、效率高,能夠極大的縮短反應時間,但是超聲波應用具有侷限性,其作用範圍小,只能用於實驗室試驗以及擴大試驗,無法投入工業化運行,進行大範圍的使用。

通過本次實驗,我們看到時間對於汙水、處理手法、溶液中的酸鹼度以及反應溫度等都對於實驗的結果產生了影響,所以,進行測定時間的時候,儘可能的要減少這些因素對於實驗結果的影響。故而採樣之後應該儘快的對汙水水樣進行蒸餾處理,然後將溶液pH值調節為9~10之間,在溫度為20℃~25℃之間進行實驗。

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