04.01 WO3微纖維的合成及其光學性能劉越學習翻譯科學頭條網

GJ紡織172 劉越 201720304223

摘要

報道了一種以棉花為模板，通過滲透和煅燒過程合成一系列具有納米粒子或微孔板三維結構的WO3微纖維的簡便方法。對WO3微纖維的晶體結構、形貌和光學性質進行了系統的研究，發現WO3微纖維具有混合相和精細的微/納米結構，可以通過煅燒溫度和煅燒速率來控制。此外，我們還發現在500℃和1℃/分鐘的煅燒速率下煅燒的WO3微纖維顯示出約452納米的強烈光致發光發射。

1、介紹

WO3引起了廣泛關注，因為它對許多應用都很重要，包括氣體傳感器[ 1，2 ]，電致變色或光致變色器件[ 3，4 ]，光催化劑[ 5，6 ]，智能窗[ 7，8 ]和太陽能電池[ 9，10 ]。眾所周知，材料的性能很大程度上取決於它們的形態特徵，例如形狀或尺寸。特別是，據報道微/納米結構WO3顯示出優異的光學性能。[ 11 ]膠體制備WO3納米粒子，並報告在530 nm處有紫外可見吸收峰。Park等人[ 12 ]報道WO3納米棒在437納米有很強的光致發光發射。此外，周等人。[ 13 ]通過脈衝激光沉積在硅襯底上製備WO3薄膜，發現當襯底溫度從200℃升高到600℃時，WO3薄膜的光學帶隙從3.22電子伏降低到3.05電子伏。在我們以前的工作[ 14 ]中，我們研究了具有三維( 3D )結構的納米結構WO3的發光特性，並揭示了在305納米左右的強紫外發射。

鑑於形貌對WO3光學性質的重要性，探索經濟和環境合成方法制備微/納米結構WO3是必要和有意義的。然而，據我們所知，微/納米結構WO3目前主要是使用化學氣相沉積法( [ 15 )、脈衝激光照射法( [ 16 )、沉澱法( [ 17 )、溶膠-凝膠[ 18 )、水熱法( [ 19 )和靜電紡絲法( [ 20 )合成的。很少有人關注天然植物作為原料的應用。

材料，儘管使用天然植物的生物結構作為模板可以產生具有精細微/納米結構的新型功能材料[ 2123 ]。此外，這種合成方法具有簡單、可控、低成本和無毒的優點[ 2326 ]。例如，曾等人。[ 24，25 ]以棉花為模板成功合成了對甲苯敏感的碳摻雜WO3微管和對室溫可見光活化的甲醛敏感的介孔WO3。此外，馬等人。[ 26 ]以蘆葦為模板製備了多通道結構WO3，並報道了甲醇電氧化性能的改善。本文報道了一種以棉花為模板合成WO3微纖維的簡便方法，並研究了煅燒溫度和煅燒速率對WO3微纖維微觀結構、形貌和光學性能的影響。

2、實驗

以棉花為模板，採用簡單的工藝合成WO3樣品。用蒸餾水和乙醇洗滌3.5 g棉花幾次，然後在60℃下乾燥。H40N10O41W12 xH2O在60℃水浴中磁力攪拌下溶解在172毫升H2O中，然後通過加入鹽酸( 3 M )將其酸化至1.5的酸鹼度。隨後將乾燥的棉花放入酸化溶液中。用聚乙烯薄膜密封上述溶液，並在80℃的水浴中浸泡24小時。然後將滲透的棉花在60℃的烘箱中乾燥48小時。

圖1、WO3樣品在300℃(黑線)、400℃(紅線)、500℃(綠線)、600℃(藍線)、700℃(青色線)和800℃(品紅色線)下煅燒2小時的XRD圖案。煅燒速率設定為1℃/分鐘。

圖2、WO3樣品在500℃下煅燒2小時的XRD圖譜，煅燒速率不同: 1℃/分鐘(綠線)、5℃/分鐘(紫色線)和10℃/分鐘(粉色線)。

隨後在空氣中以不同的煅燒速率( 1℃/分鐘、5℃/分鐘和10℃/分鐘)以100℃的間隔在300℃至800℃的不同溫度下煅燒2小時。使用D8/Advance (德國布魯克公司)記錄x光衍射圖。使用在40千伏和40毫安下工作的銅Kα1輻射。用日立公司的S - 4800I拍攝掃描電鏡圖像。拉曼光譜用因維拉曼顯微鏡RENISHAW記錄。用K-ALPHA 0.5EV進行x光電子能譜測量，用日立公司的F-7000在室溫下進行光致發光光譜測量。

3、結果和討論

3.1 .化學和形態學分析

圖1和2顯示了煅燒的WO3樣品的XRD圖案

在不同的溫度和速率下。WO3樣品的所有衍射峰可以被索引為WO3的晶體六方相或單斜相，儘管煅燒溫度和速率不同，但沒有明顯的雜質峰。在不同溫度下煅燒的WO3樣品的掃描電鏡顯微照片如圖3a1-4f1-4所示。在300℃的煅燒溫度下，出現WO3納米粒子，其由碳由於棉花的煅燒而形成的黑色微纖維(同軸微纖維的核)和不規則三維( 3D )結構(同軸微纖維的殼)組成。然而，當溫度上升到400℃時，黑色微纖維由於碳的燒掉而消失，留下不規則的三維結構(圖3b1-4 )。(圖3b1-4 )。有趣的是，當溫度超過400℃時，形態在兩個方面發生顯著變化。一方面，微纖維在500℃時保持不變(圖3c1-4 )，但在更高的溫度下變壞(圖3d1-4和e1-4 )。它在800℃時幾乎消失(圖3f1-4 )。

4、結論

我們以棉花為模板，採用簡便的方法成功製備了具有納米粒子和/或微孔板三維結構的WO3微纖維，發現煅燒溫度和速率對WO3微纖維的最終形成起著至關重要的作用。發現微纖維的光學性質與樣品的形狀和尺寸密切相關。結果，在500℃和1℃/分鐘的煅燒速率下煅燒2小時的合成WO3微纖維顯示出約452納米的強烈藍色發射。結果表明，控制煅燒溫度和煅燒速率是調節WO3微纖維形貌的有效方法上升到優選的光學性能。