碳化硅纖維

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(Microstructure damage insiliconcarbide fiberinducedby246.8-MeV Ar-ion irradiation)246.8-MeV氬離子輻照對碳化硅纖維微觀結構的損傷

碳化硅纖維

作者:張立慶,張忠雄,黃慶,丁昭南,丁廷興,楊雅博

通訊地址:中國科學院現代物理研究所,蘭州730000,中國科學院大學,北京100049,中國科學院寧波材料技術與工程研究所,寧波315201

研究亮點:採用透射電鏡、掃描電鏡和拉曼散射光譜相結合的方法,研究了高能重離子(246.8-MeV Ar16+)對碳化硅纖維的輻射損傷。

1.實驗

直徑約為10微米的第三代碳化硅纖維(TSA3)被切成50毫米的長度,並安裝在鋁片上,幾乎沒有重疊用於照射輻照室由能量降解器、冷卻階段(液氮)和加熱階段(高達600℃)的輻照樣品組成(圖1)。

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圖2顯示了能量降解後的氬離子在10 μm微米碳化硅纖維樣品中的電子能量沉積密度(單位為eV/微米)和位移損傷水平(單位為dpa,由核能損失引起),對應於1.8 × 10Ar離子/cm的通量。

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2.結果和討論

碳化硅纖維由具有一些遊離碳的碳化硅顆粒組成,通常在碳化硅顆粒之間包含一些渦輪層狀結構(碳帶),如圖3a和3b所示。未輻照碳化硅纖維的選區電子衍射(SAED)圖案如圖3c所示。在以1.8×10離子/釐米的能量密度照射後,3C碳化硅的晶粒尺寸明顯減小。

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碳化硅晶粒之間的碳相含量增加(圖3d),渦輪層狀碳帶消失,而熱解碳樣結構產生,此外,觀察到碳相的膨脹以及碳化硅顆粒和碳相之間的應力區域(圖3e)。如圖3f所示,衍射圖案變暗,圓環的半徑略微增加,表明發生了部分非晶化,結晶晶面間距減小。與1.8×10離子/釐米輻照的碳化硅纖維樣品(圖3d和3e)相比,在以2.7×10離子/釐米的注量輻照後,碳化硅的晶粒尺寸增加,並且再次出現層狀碳帶(圖3g和3h),這可能是由於再結晶過程的發生

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圖3i中的衍射圖案比圖3f中的衍射圖案更容易區分。這一過程歸因於高能量密度的快速離子對電子能量損失造成的損傷晶格的修復。

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為了進一步研究輻照碳化硅纖維的晶格損傷和相變,採用拉曼散射光譜技術檢測了晶格振動模式和碳化硅纖維碳相的演化。圖4顯示了以不同的流量用氬離子輻照的碳化硅纖維的拉曼光譜。

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隨著離子注量的增加,包括碳團簇和3C碳化硅在內的所有振動模式的強度普遍降低。碳化硅纖維中的碳相可能對碳化硅纖維的微觀結構和性能有重要影響。

圖5給出了強度比與離子通量的關係。隨著離子注量成功增加到1.8 X10離子/釐米,相對於離子注量,D峰與G峰之比增加,表明具有石墨結構的碳相受到嚴重損傷。在這個注量之上,該比率隨著離子注量的增加而降低。這表明受損的碳也經歷了重結晶過程。

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研究了氬離子輻照後碳化硅纖維的表面形貌、成分和直徑。掃描電鏡圖像,能量在圖6中示出了不同流量下用氬離子輻照的碳化硅纖維的分散光譜和直徑。

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3.結論

用掃描電鏡、透射電鏡和拉曼散射光譜研究了不同流量下246.8-MeV氬離子輻照碳化硅纖維的表面形貌、成分和微觀結構演變。結果表明,纖維中的3C碳化硅顆粒被反離子碳帶包圍,隨著離子注量的增加,3C碳化硅顆粒尺寸先減小後增大。隨著4H-SiC相的阿根操作,SiC纖維隨著離子通量的增加經歷從非晶化狀態到再結晶的恢復。輻照碳化硅纖維首先急劇收縮,然後膨脹隨著離子通量的增加,表面碳濃度降低,而硅濃度逐漸增加。在最高能量密度輻照(2.7 × 10Ar離子/釐米)下,碳化硅纖維的表面粗糙度急劇增加,並且由於硅和碳原子之間的化學計量不平衡而斷裂。詳細的破壞機理有待進一步探索。


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