材料特性

用響應面法優化短碳纖維增強聚碸酰胺複合材料的合成參數

劉麗琪*，徐旺，鄒洪榮，俞明明，王燮

上海大學複合材料研究中心，上海200072

最佳工藝參數如下：372.88 ○C（溫度），29.17分鐘（時間）和40重量％（組成）。

1. 介紹

抗壓強度和抗拉強度是複合材料的重要力學性能指標[1e3].通過提高機械強度可以提高複合材料的可靠性和使用壽命[4e6].芳綸複合材料具有較高的斷裂韌性，但抗壓性能較差，而碳纖維複合材料具有良好的抗壓縮性能，但斷裂韌性較差。碳纖維/芳綸纖維混雜複合材料利用芳綸複合材料和碳纖維複合材料的優點[7e9].由於其主要分子鏈中具有額外的磺酰基結構，聚磺酰胺纖維（PSA）具有良好的耐熱性能[10e12].基於聚磺酰胺的單聚合物複合材料（PSA SPC）可以由PSA製造[13].可以通過將聚磺酰胺纖維與碳纖維混合來製造複合板。響應面方法是建模和分析問題的有效方法，其中感興趣的響應受到若干可量化變量的影響[14e20].它具有實驗數量少，預測好的特點。Design-Expert軟件可用於設計實驗項目和通過響應面方法處理數據。但是，那裡

關於製造SCF / PSA複合材料技術條件優化的研究很少。

本文采用熱壓工藝製備SCF / PSA複合材料，以PSA為基體，SCF為增強纖維。Box-Behnken設計（BBD）是一種基於三級不完全因子設計的響應面方法的有用實驗設計。它有助於評估各種變量的個體和交互作用，以獲得最佳響應。在三級Box-Behnken設計的基礎上，採用響應面法（RSM）來優化三個關鍵的製備條件。RSM使用Design-Expert軟件分析實驗結果。數學回歸模型表明了最佳工藝條件。採用相關實驗來驗證最佳工藝條件。此外，進行掃描電子顯微鏡（SEM）以研究壓縮和拉伸試驗後的斷裂表面形態。

2. 實驗

2.1. 材料和設備

PSA（Tanlon®，T500，結構式中列出的圖。1）上海坦隆纖維（中國）有限公司提供平均直徑為15毫米，平均長度為3毫米的PSA是其出色的熱穩定性的關鍵材料

http://dx.doi.org/10.1016/j.polymertesting.2017.02.013 0142-9418 /©2017 Elsevier Ltd.出版

356L. Liu等。/聚合物測試 59 (2017) 355e361

圖1. PSA的結構式（Tanlon®）。

溫度為436 ○C，如圖所示圖2.首先將PSA在沸騰的去離子水中洗滌並分別在丙酮中超聲清洗，然後在去離子水中漂洗40分鐘三次，最後在120℃ ○C的乾燥烘箱中乾燥12小時，然後使用。由Mitsubishi Rayon（Japan）Co.，Ltd。提供長度為3mm的SCF（Type，Pyrofil TM）。通過在真空熱處理爐中的高溫處理，在400℃下除去SCF表面上的上漿劑 ○。 ）C 2小時，然後在蒸餾水中洗滌以除去雜質，並在120 ○C下乾燥2小時，然後使用。

YX35龍門架系列手動液壓機由無錫康泰精密液壓機械廠提供。DFT-40迷你中草藥粉碎機由Toption Instrument Co.，Ltd。提供。自加熱模具及其控制箱由我們的實驗室製造。

2.2. SCF / PSA複合材料的製備

通過粉碎機混合SCF和具有固定比例的PSA的均勻混合物，然後在乾燥烘箱中乾燥以在220 ○C下除去水分1小時，然後使用。熱壓成型用於製備SCF / PSA複合材料。首先將混合物加入冷模具中，然後將其預熱至預定的模塑溫度，然後將壓力緩慢升至模塑壓力。複合材料在設定的時間內製造。此後，將模具冷卻至室溫併除去。

2.3. 抗壓強度和抗拉強度的測定

高品質萬能試驗機MTS-SANS CMT500

使用300KN測試壓縮和拉伸強度

按GB / T 8811e2008和GB / T 1447e2005（中國國家標準）分別進行。加載速度設定為1毫米/分鐘。標本的標準尺寸是

10毫米10毫米拉伸試驗分別為4毫米和110毫米6毫米6毫米。成功測量至少五個樣品以獲得平均值。

2.4. 壓縮和拉伸試驗後斷裂面的表徵

通過鎢絲掃描電子顯微鏡-SEM，Su-1500，Hitachi，Japan）觀察SCF / PSA複合材料的斷裂表面形態。

2.5. 實驗設計策略

在單因素實驗的基礎上，影響複合材料力學性能的主要因素是製造工藝參數，即溫度，時間和成分（SCF的質量百分比）。在Design Expert V8.0.6軟件的幫助下，通過響應面法優化了SCF / PSA複合材料的合成條件。根據Box-Behnken中心組合實驗設計原理，選擇了3個主要因素，包括溫度（A），時間

（B）和組合物（C）作為獨立變量。對應於編碼電平的輸入參數的實際值在中表示表格1 具體的實驗設計方案和結果如圖2所示表2.

在目前的工作中，進行了具有17次實驗運行的BBD的概念以確定最佳的熱壓工藝參數。對中心點的測試重複五次以評估純誤差。運行是隨機進行的，以減少不相關因素對反應的影響。

3. 結果和討論

3.1. 模型擬合和統計分析

Design-Expert V8.0.6軟件用於處理數據並進行多元迴歸擬合。獲得多元二階方程以描述響應值（機械性質）與獨立過程因子（包括溫度（A），時間（B）和組成（C））之間的關係。表3和表4 提出用於分析SCF / PSA複合材料力學性能的ANOVA結果。

表格1

用於實驗設計的實驗變量的實際值和編碼值。

因素單位符號代碼實驗值

低（-1）中（0）高（þ1）

溫度（°C）

圖2.N2中PSA的TGA曲線。

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實驗的灰色關係係數xi（m）可以表示為並且由等式1給出。(7)，灰色關係係數的平均值是由方程式給出的灰色關聯度。(8) [22,24].

機械強度，以及進行的構象實驗運行的結果顯示驗證的最小誤差。

科幻ber膠帶增強熱塑性塑料與不同科幻長度和成型 壓力，複合材料。部分。A-申請S

z是這項工作中的區分系數是0.5，因為全部

響應的權利是相等的，n是過程響應的數量（在當前情況下為2）。

使用Microsoft Excel計算灰色關係gardes的平均值，保留三個有效數字並顯示在表5.選擇最大灰度關係等級作為對應於15次運行的實驗的最佳過程參數設置。基於灰色關聯度值，在370 ○C（水平2），30分鐘（水平3）和40重量％（水平3）的條件下獲得最大機械強度的最佳參數。過程參數的重要性順序

對於過程參數中的多響應特性，依次給出表6as：因子c（組成），這是最主要的過程參數因子，因子A（溫度）和B（時間）。ANOVA還預測了過程參數對響應的類似影響。三個工藝參數的最佳水平是3級組合物（40wt％），3級時間（30分鐘）和3級溫度（380 ○C）。通過RSM優化觀察到類似的預測趨勢。

3.7.確認研究

使用RSM對最佳預測過程參數進行三次確認實驗運行。重複三個實驗程序，如前所述進行試驗。根據三個優化參數製備並測試五個試樣，壓縮和拉伸強度的平均值分別為781.18MPa和122.90MPa。發現所獲得的值與預測值具有良好的一致性，並且對於抗壓強度，估計誤差在5.49和9.6％之間。發現拉伸誤差值在4％和2.6％之間，這是最小的。

4. 結論

本研究採用SCF和PSA為原料，採用熱壓技術製備SCF / PSA複合材料。TF-SEM圖像顯示製備的SCF / PSA複合材料具有明顯的界面相，有助於獲得良好的機械性能。通過響應面法和灰色關聯分析法對三個自變量和工藝參數的優化進行了分析和識別。存在用於預測機械性質的統計和數學模型。根據灰色關聯分析，發現該成分是影響最大的因素。ANOVA結果顯示所有因素都具有非線性效應，除了拉伸強度的時間和組成之間的相互作用外，所有相互作用都是顯著的。最佳工藝參數確定如下：

372.88 ○C，29.17分鐘和40重量％，